[发明专利]同步成型的活性炭负载二氧化钛及其制备方法在审
申请号: | 201710116726.5 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106925247A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 张建宏 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军92609部队 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J38/06;B01J37/08;B01J37/02 |
代理公司: | 北京科石知识产权代理有限公司11595 | 代理人: | 高元吉,朱春野 |
地址: | 100077 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同步 成型 活性炭 负载 氧化 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本申请属于活性炭材料领域,具体涉及同步成型的活性炭负载二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种催化剂,活性炭是一种常用的催化剂载体材料。现有的活性炭负载二氧化钛技术,通常是在已经成型的活性炭表面,通过一定的方式,负载活性的二氧化钛粒子。
申请公布号为CN106345447A的发明专利申请公开了脱墨污泥基活性炭负载二氧化钛催化剂的制备方法,将污泥静置沉降、离心、脱水、烘干,烘干的污泥破碎,并过筛至粒径为1~2mm,得初级干污泥样品,将初级干污泥样品与氯化锌活化剂溶液并混均匀,与80~100℃恒温下静置1~2h,冷却离心,烘干,得二级干污泥样品,破碎并过筛,加入P25溶液浸渍,得三级干污泥样品,然后在氮气氛中、在500-700℃活化1~2小时,得到催化剂。
申请公布号为CN106311204A的发明专利申请公开了一种在基材上生长二氧化钛微粒的方法,将酸液与含钛化合物混合搅拌均匀,得到水热反应液,然后将基材放入水热反应液中,在70~120℃条件下进行水热反应,在基材上生长二氧化钛微粒。
这些传统的方式得到的活性炭或其他基材负载二氧化钛材料,其活性成分二氧化钛都只分布活性炭或其他基材表面,使用过程中,二氧化钛的脱落会造成基材表面催化剂覆盖率降低,进而影响催化反应效率;或者,活性炭或其他基材表面的破碎开裂,会造成破碎面裸露,裸露的基材表面并没有覆盖二氧化钛催化剂,也造成催化剂覆盖率降低,进而影响催化反应效率。
发明内容
针对以上所述问题,本发明的一方面,提供同步成型的活性炭负载二氧化钛的制备方法,该方法包括如下步骤:
溶胶配制:将含钛化合物、溶剂、水搅拌混合均匀,配制二氧化钛溶胶;
浸渍:将活性炭粉化料加入到二氧化钛溶胶中,充分浸渍,烘干,得到烘干料;
捏合:将烘干料与添加剂、水充分混合,再经搅拌,得到捏合料;
压条:将捏合料挤压,烘干,得到样条;
碳化:将样条在炭化炉中碳化,得到碳化料;
活化:将碳化料放入活化炉,用活化剂活化,得成品。
作为可选实施例,含钛化合物是指含有钛元素的有机化合物或无机化合物,例如可以是钛酸酯或者钛盐。
作为可选实施例,含钛化合物、溶剂和水的体积比可以是1:(3~10):(0.5~2)。
作为可选实施例,活性炭是经过粉化的活性炭粉化料,其粒径在100~200目之间。
作为可选实施例,所述的添加剂,可以是煤焦油,使得捏合料具有一定的塑性。
作为可选实施例,烘干料、添加剂和水的质量比是(5~15):(1~5):(0.8~1.2)。
作为可选实施例,碳化步骤中碳化温度在350℃~550℃之间,碳化时间在30~90分钟之间。
作为可选实施例,活化剂是热水蒸汽,活化温度控制在900℃~950℃之间,活化时间在30~90分钟之间。
本发明的另一方面,提供由所述方法制备的同步成型的活性炭负载二氧化钛。
本发明公开的制备方法,先通过溶胶凝胶法得到二氧化钛溶胶,然后把二氧化钛溶胶与活性炭粉末充分均匀混合,在制备活性炭的初期,使二氧化钛微粒均匀与活性炭原料充分均匀混合,进而通过控制溶胶的组分及其与活性炭的配比,经过热处理使二氧化钛微粒不仅分布在活性炭颗粒的表面,而且也分散在活性炭本体结构中。这样,活性炭表面的二氧化钛微粒与活性炭本体机构结合紧密,不易脱落,而且,即使活性炭表面发生破损,破损后活性炭颗粒本体结构成为其裸露的表面,该表面依然还覆盖有二氧化钛微粒,不会影响活性炭表面催化剂的覆盖率,不会影响催化效率,延长了活性炭负载二氧化钛催化剂的使用寿命。同时二氧化钛微粒不会明显堵塞活性炭的微孔,对活性炭的比表面积影响不大。
附图说明
图1本发明公开制备方法工艺流程图。
图2本发明公开实施例成品吸附-脱附曲线。
图3本发明公开实施例成品孔径分布曲线。
图4本发明实施例1成品XPS图。
其中:A:实施例1成品,B:实施例2成品,C:实施例3成品,
图a:实施例1成品XPS总图,图b:实施例1成品Ti 1s谱图,图c:实施例1成品Si谱图,图d:实施例1成品C1s谱图,图e:实施例1成品O1s谱图。
具体实施方式
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