[发明专利]一种含有氯霉素的蜂蜜标准物质制备方法

权利要求书

1.一种含有氯霉素的蜂蜜标准物质制备方法，其特征在于，包括：

样品预处理：取蜂蜜样品，60℃水浴充分溶解混匀；

标物添加制备：采用逐步添加法，具体包括：

1)称取氯霉素标准物质溶液适量，加入50g蜂蜜中，60℃水浴条件下80rpm自动搅拌1小时；

2)取步骤1)中的50g蜂蜜加入1000g空白蜂蜜中，60℃水浴条件下150rpm自动搅拌2小时；

3)取步骤2)中1000g蜂蜜加入3000g空白蜂蜜中，60℃水浴条件下200rpm自动搅拌2小时；

标准物质分装：氮气保护条件下分装于60mL棕色样品瓶中，每瓶15g，不透明包装袋真空密封包装,

所述标准物质含有2.3μg/kg痕量氯霉素，均匀性不确定度0.0599u_bb，

并且，所述均匀性不确定度是利用LC-MS/MS检测的，所述LC-MS/MS检测的条件：

色谱柱：Waters XTerra MS C18 3.5μm2.1×100mm；流动相：A相：乙腈，B相：纯水；梯度洗脱程序：0.01-1.00min，80％B，1.00-5.00min，80-30％B，5.00-7.00min，30％B，7.00-10.00min，80％B；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；

负离子扫描方式；多反应监测(MRM)；电喷雾电压(IS)：-4500V；气帘气压力(CUR)：35psi；雾化气压力(GS1)：55psi；辅助气压力(GS2)：50psi；离子源温度：580℃，

标准物质保存：0-4℃条件下避光保存。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

充氮保护时，氮气流量为10psi。