[发明专利]一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质制备方法

说明书

本发明公开了一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质制备方法。通过模拟饲喂，获得克伦特罗污染的猪肉原料，将样品绞碎后直接与水以适当比例混合，不经过匀浆，直接采用冷冻干燥方法获得冻干猪肉，经过研磨、筛分、混匀、辐照等步骤，制备获得具有良好均匀性的冻干猪肉粉。采用经过国际比对验证准确性的液相色谱同位素稀释质谱法(LC‑ID‑MS/MS)法进行标准物质的定值以及均匀性检验和稳定性监测。本方法制备的含有克伦特罗的冻干猪肉粉，均匀性和稳定性良好，可用于猪肉中克伦特罗残留检测的分析方法评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核。

技术领域

本发明涉及一种含有克伦特罗(瘦肉精)的猪肉粉基体标准物质制备方法，猪肉粉中克伦特罗标准物质是一种计量标准，主要用于校准计量器具和评价测量方法的准确度。

背景技术

盐酸克伦特罗(Clenbuterol)，英文通用名称：Clenbuterol·HCl；化学名称：a[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3，5-二氯苯甲醇盐酸盐；1-(4-amino-3，5-dichloro-phenyl)-2-(tert-butylamino)ethanol；分子式：C₁₂H₁₈Cl₂N₂O；分子量：277.19；CAS登记号：37148-27-9；盐酸盐CAS登记号：21898-19-1，结构式如图1所示。

盐酸克伦特罗是一种人工合成的β2-肾上腺素受体激动剂，人食用高含量残留食品后会引发心悸、胸闷、四肢震颤、视力模糊等症状。1986年开始，欧美等发达国家已严禁在畜牧生产中应用瘦肉精，并与世界卫生组织一起制定了其在肉类产品中的最高残留限量为0.2μg/kg。我国农业部235号公告中明确规定克伦特罗为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。动物源食品尤其是肉制品中克伦特罗兽药残留的检测水平属于痕量残留(10^-9g/g)检测，在特殊人群食品供应要求中，比如运动员食品，鲜肉中克伦特罗残留检测水平达到超痕量水平(10^-12g/g),因此对复杂食品基质中克伦特罗的测量技术的准确性要求极高。

标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。

为保证我国克伦特罗残留检测结果的准确性、溯源性和可比性，在取得猪肉中克伦特罗测量的国际互认能力基础上，研制猪肉中克伦特罗基体标准物质。该标准物质的成功研制保证了相关兽药残留测量结果的准确、可比、可溯源，对食品安全检测有着极其重大的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明提供一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质制备方法。本发明的目的是提供一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质，具有良好的均匀性和稳定性。该标准物质的使用有利于提高猪肉中克伦特罗痕量残留检测中标准物质与样品的基体匹配程度，从而提高检测结果的准确性和可靠性。

本发明还提供一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质制备方法，包括：

样品预处理：取猪肌肉部分，剔除残留肥肉、筋膜，切块；冷冻研磨至粉碎，作为原料；取原料适量，按照1:2的比例，加水稀释成肉浆，得到样品，装入冷冻盘；

预冻样品：所述样品共晶点为-20℃，设置预冻温度设为-25℃；预冻速率为15℃/min；快速预冻3小时；

第一阶段升华干燥：将所述冷冻盘装入干箱，干箱压力较长时间保持不变，以5℃/次的速率逐步提高搁板温度，直至-5℃；当样品干层与冻干层的交界面到达盘底并消失，样品温度升至接近于搁板温度或者干箱真空度与冷阱真空度接近并保持恒定时，继续干燥1小时；