[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的合成方法在审
申请号: | 201710117520.4 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106831699A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 牛会柱 | 申请(专利权)人: | 山东瀛寰化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所37223 | 代理人: | 张雯 |
地址: | 255411 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将有机溶剂进行干燥脱水;所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种;
b)氮气保护下,在30℃~100℃向有机溶剂中添加有机溶剂总质量0.2wt%~3wt%阻聚剂和抗氧剂复配物,氯代碳酸乙烯酯在有机溶剂中与含氮类脱氯化氢剂发生脱氯化氢反应,反应2~10小时;其中氯代碳酸乙烯酯与有机溶剂的摩尔比为1:0.5~2,氯代碳酸乙烯酯与含氮类脱氯化氢剂的摩尔比例为1:1.0~1.2;
c)所得产物经过滤除盐、负压两次精馏即可得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤b)中所述的含氮类脱氯化氢剂为含氮类杂环化合物。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤b)中所述含氮类脱氯化氢剂为哌嗪、吡嗪、嘧啶、酰胺中的一种或两种以上的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤b)中所述氯代碳酸乙烯酯与有机溶剂的摩尔比例为1:1.3~1.6,氯代碳酸乙烯酯与含氮类脱氯化氢剂的摩尔比例为1:1.1~1.15。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤b)所述的阻聚剂和抗氧剂复配物为阻聚剂和抗氧剂按质量3.4~5.2:1的复配物。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃按质量比12~17:5~9:1的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤c)中所述的负压两次精馏中第二次精馏时添加有精馏物总质量的0.1 wt%~5wt%的阻聚剂。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:还包括步骤d)所得滤饼盐与饱和碱液反应,回收含氮类脱氯化氢剂。
9.根据权利要求8所述的一种碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于:步骤d)中所述饱和碱液为碱金属氢氧化物、碳酸盐或亚硫酸盐中的一种或两种以上的任意比例混合物的水溶液。
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