[发明专利]一种前驱体分子耦合控制方法在审

专利信息
申请号: 201710117532.7 申请日: 2017-03-01
公开(公告)号: CN107083529A 公开(公告)日: 2017-08-22
发明(设计)人: 黄心言;孔惠慧 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C23C14/12 分类号: C23C14/12;C23C14/58;C07D307/77;C07D493/06
代理公司: 南京苏创专利代理事务所(普通合伙)32273 代理人: 张学彪
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 前驱 分子 耦合 控制 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种前驱体分子耦合控制方法。

背景技术

由于表面辅助合成技术在纳米材料和纳米器件方面具有创建新的功能有机分子的潜力和精确构建有序强健的结构的前景,这种技术已经受到了广泛的关注。对这样的研究,扫描隧道显微镜(STM)已经被证明是一个优秀的观测分析工具,它能够实现在亚分子的分辨率下对实空间中反应物和产物的直接识别。

近年来,一系列的表面分子间反应主要集中在产生明显不同的纳米结构,包括聚合链,多孔有机网络等。除了聚合物的原位构造,另一个吸引人的化学合成领域,即通过具有特定区域选择性的分子内表面反应合成小的有机分子,其在一定程度上很少被研究,且这种方法至今仍具有高选择性和高纯度的新分子的合成的巨大潜力。

作为用于表面合成的一种广为人知的模型系统,C-X键(X=Br或I)裂解之后的分子内C-C偶联已广泛用于促进聚合物纳米结构的合成,特别是具有特定边缘和界限的石墨烯纳米带,而在末端碳原子处分子内C-H耦合的偶然出现将限制共价聚合物的连续延伸,并促进小的低聚物的形成。据我们所知,在C-X(X=Br或I)键裂解后完全选择C-H耦合这种极端情况尚未有过报道。

因此,需要一种前驱体分子耦合控制方法以解决上述问题。

发明内容

本发明针对现有技术的缺陷,提供一种前驱体分子耦合控制方法。

为解决上述技术问题,本发明的前驱体分子耦合控制方法所采用的技术方案为:

包括前驱体分子C-C耦合控制方法或前驱体分子C-H耦合控制方法,

所述前驱体分子C-C耦合控制方法包括以下步骤:

1)、室温下将前驱体分子沉积到Au(111)表面,得到带前驱体分子的Au基底;

2)、将步骤1)得到的带前驱体分子的Au基底加热至300K-500K进行退火处理,得到退火Au基底;

3)、通过扫描隧道显微镜对步骤2)得到的退火Au基底进行观测,在Au(111)表面上前驱体分子形成C-C耦合,得到聚合物链;

所述前驱体分子C-H耦合控制方法包括以下步骤:

一、室温下将前驱体分子沉积到Ag(111)表面,得到带前驱体分子的Ag基底;

二、将步骤一得到的带前驱体分子的Ag基底加热至300K-500K进行退火处理,得到退火Ag基底;

三、通过扫描隧道显微镜对步骤二得到的退火Ag基底进行观测,在Ag(111)表面上前驱体分子形成C-H耦合,得到有机分子单体。

更进一步的,所述前驱体分子含有C-X官能团,其中,X为氟、氯、溴、碘、砹或钿。

更进一步的,所述前驱体分子含有O-H官能团。此官能团可通过脱水或脱氢提供氢源。

更进一步的,所述前驱体分子为(R)-(-)-6,6'-二溴-1,1'-二-2-萘酚分子或(R)-(-)-6,6'-二碘-1,1'-二-2-萘酚。

更进一步的,步骤2)中在十分钟内将带前驱体分子的Au基底加热至300K-500K,然后自然降温进行退火处理。经过此种处理方法可以使得前驱体分子在Au(111)表面有效形成C-C耦合。

更进一步的,步骤二中在十分钟内将带前驱体分子的Ag基底加热至300K-500K,然后自然降温进行退火处理。经过此种处理方法可以使得前驱体分子在Ag(111)表面有效形成C-H耦合。

有益效果:本发明的前驱体分子耦合控制方法实现了脱卤过后基底控制的C-C或C-H耦合,可以将表面反应通过合理设计前驱体分子和合理选择基底表面来精确合成小的有机分子,并且能够有效促进合成纯的分子单体。

附图说明

图1是本发明的前驱体分子耦合控制方法的结构示意图;

图2为本发明实施例1的前驱体分子沉积到Au(111)表面上后,通过EBH-150电子束加热装置将样品退火加热到300K—400K温度之前和之后的STM扫描图像和最佳模型;

图3为本发明实施例1的前驱体分子沉积到Au(111)表面上后,通过EBH-150电子束加热装置将样品退火加热到400K—500K温度下的STM扫描图像与C-C耦合模型;

图4为本发明实施例1的前驱体分子沉积到Ag(111)表面上后,通过EBH-150电子束加热装置将样品退火加热到300K—500K温度下的STM扫描图像与模拟模型。

具体实施方式

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