[发明专利]一种高光学纯度丙交酯的制备方法有效
申请号: | 201710117583.X | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106892894B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 冯立栋;陈学思;边新超;李杲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光学 纯度 丙交酯 制备 方法 | ||
本发明提供了一种高光学纯度丙交酯的制备方法,包括:在真空条件下,将丙交酯原料加热至40℃~95℃,脱除meso‑丙交酯,得到高光学纯度丙交酯;所述丙交酯原料为meso‑丙交酯与L‑丙交酯的混合物或meso‑丙交酯与D‑丙交酯的混合物。与现有技术相比,本发明在真空条件下从meso‑丙交酯与L‑丙交酯的混合物或meso‑丙交酯与D‑丙交酯的混合物中脱除meso‑丙交酯成分,即可获得高纯度的L‑丙交酯或D‑丙交酯,制备方法简单,成本低,且收率较高,适用于工业化大规模应用。
技术领域
本发明属于有机物分离提纯技术领域,尤其涉及一种高光学纯度丙交酯的制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种非常有前景的可完全生物降解的生物基高分子材料。高分子量PLA通常是通过乳酸的环状二聚体丙交酯作为聚合单体经过开环聚合反应获得,所以也称聚丙交酯。乳酸有两种光学异构体:L-乳酸和D-乳酸,相应的丙交酯有三种光学异构体:meso-丙交酯,D-丙交酯和L-丙交酯。通过这些丙交酯的开环聚合可获得聚L-丙交酯(PLLA)、聚D-丙交酯(PDLA)、聚(meso-co-D-co-L-丙交酯)(PDLLA)。纯的PLLA或PDLA熔点可达到180℃,具有高结晶性和高强度的特性,而纯的PLLA/PDLA的立体复合物熔点可达到230℃以上,具有更高的强度和模量。
但PLLA中常常由于聚合单体L-丙交酯中含有少量的meso-丙交酯或D-丙交酯成分而导致熔点和结晶性降低,直至转化为无定型材料。同样,PDLA中也常常由于聚合单体D-丙交酯中含有少量的meso-丙交酯或L-丙交酯成分而导致熔点和结晶性降低,直至转化为无定型材料。因此,长期以来,人们一直致力于寻找各种方法获得高纯度的PLLA及PDLA。
然而,要获得高光学纯度的PLLA或PDLA的前提是必须首先获得高光学纯度的L-丙交酯或D-丙交酯。现有技术是采用熔融结晶或溶剂重结晶法,制备高纯度的L-丙交酯或D-丙交酯。其中,熔融结晶目前已经实现工业化生产,但熔融结晶法需要多次的熔融和结晶过程,生产能耗较高。溶剂重结晶适于小规模的实验室过程,溶剂重结晶的缺点是不但要消耗大量的溶剂,而且其产品收率也较低。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种高光学纯度丙交酯的制备方法,该方法工艺简单且收率较高。
本发明提供了一种高光学纯度丙交酯的制备方法,包括:
在真空条件下,将丙交酯原料加热至40℃~95℃,脱除meso-丙交酯,得到高光学纯度丙交酯;所述丙交酯原料为meso-丙交酯与L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯与D-丙交酯的混合物。
优选的,所述丙交酯原料中meso-丙交酯的质量百分含量为1%~40%。
优选的,所述丙交酯原料中meso-丙交酯的质量百分含量为2%~20%。
优选的,所述加热的温度为60℃~90℃。
优选的,所述脱除meso-丙交酯的时间为0.5~12h。
优选的,所述脱除meso-丙交酯的时间为2~8h。
优选的,所述真空条件的真空度为-0.09~-0.1MPa。
本发明提供了一种高光学纯度丙交酯的制备方法,包括:在真空条件下,将丙交酯原料加热至40℃~95℃,脱除meso-丙交酯,得到高光学纯度丙交酯;所述丙交酯原料为meso-丙交酯与L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯与D-丙交酯的混合物。与现有技术相比,本发明在真空条件下从meso-丙交酯与L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯与D-丙交酯的混合物中脱除meso-丙交酯成分,从而获得高纯度的L-丙交酯或D-丙交酯,制备方法简单,成本低,且收率较高,适用于工业化大规模应用。
实验表明,采用本发明方法制备高光学纯度丙交酯的收率为80%~97%。
具体实施方式
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