[发明专利]一种生产电池级氢氧化锂的方法有效
申请号: | 201710117845.2 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN107128954B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 刘元礼 | 申请(专利权)人: | 衢州永东化工有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 朱健;陈国军 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 电池 氢氧化锂 方法 | ||
本发明提供了一种生产电池级氢氧化锂的方法,包括如下步骤,将锂精矿经焙烧、研磨、酸化、浸出和分离处理,得到硫酸锂溶液;将得到的硫酸锂溶液进行浓缩后直接加入固体碳酸钠进行沉锂,得到碳酸锂沉淀;然后将得到的碳酸锂用石灰苛化,净化后得到电池级氢氧化锂。根据本发明的方法能够解决现有技术中收率偏低、母液量大、蒸发能耗高和可溶性杂质累积的问题。本发明的方法还包括使用改性剂来改善氢氧化锂的板结和粉尘问题。
技术领域
本发明涉及一种生产电池级氢氧化锂的方法。
背景技术
含锂化合物,例如碳酸锂、氢氧化锂等,具有独特的物理和化学性能,在能源、化工、冶金、陶瓷、半导体、电池等领域得到了广泛的应用,尤其是氢氧化锂在三元材料中的应用体现出来更好的电性能,而普通电池级碳酸锂由于其本身的工艺及质量指标偏低,逐渐被氢氧化锂所取代。
目前通过锂精矿生产电池级氢氧化锂的工艺来源主要包括以下几种。
一种是冷冻法,锂精矿经焙烧、研磨、酸化和过滤处理,得到硫酸锂溶液,在硫酸锂工序后,加入氢氧化钠,经冷冻除硫酸钠,然后是两次到三次重结晶,获得电池级氢氧化锂。
采用冷冻法氢氧化锂工艺,在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠后,带入大量可溶性杂质,在冷冻后产生的结晶硫酸钠,是体系的唯一出口,并不能解决可溶性杂质的问题,因此,冷冻法的可溶性杂质累积的问题是其本身工艺的缺陷所致。
此外,冷冻法必须经过两到三次的蒸发重结晶才能获得相对纯度较高的产品,重复操作意味着能耗升高和收率的下降。
另一种是采用工业级或盐湖碳酸锂苛化工艺,将碳酸锂进行苛化反应,经净化,蒸发浓缩获得电池级氢氧化锂。但该方法存在的问题在于,工艺路线长、后处理的母液量大、蒸发能耗高和收率偏低。
通过上述工艺生产得到一水氢氧化锂,在放置过程中会结块。如果将一水氢氧化锂在130℃~140℃干燥,然后在150℃~180℃下减压加热,可以制得无水氢氧化锂,但是无水氢氧化锂在使用过程中会产生大量细微粉尘,而一水氢氧化锂属于强碱性物质,它的细微粉尘会对人体皮肤和呼吸道造成着严重危害。
因此,需要开发一种能够解决上述问题的生产氢氧化锂的新工艺。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种生产电池级氢氧化锂的方法,能够解决现有技术中收率偏低、母液量大、蒸发能耗高和可溶性杂质累积的问题。
本发明提供的方法中,在采用锂精矿生产至硫酸锂后,将硫酸锂溶液浓缩,然后直接加入固体碳酸钠进行沉锂,形成碳酸锂后,再将碳酸锂进行苛化,获得氢氧化锂,经净化蒸发浓缩获得电池级氢氧化锂。
同时本发明还提供了生产无尘氢氧化锂的方法,保证氢氧化锂在使用过程中不板结、无粉尘、无刺激性气味。
根据本发明生产电池级氢氧化锂的方法,包括以下步骤:
(1)将100-200目的锂精矿在1150-1250℃下焙烧,冷却,然后研磨至200-300目;
(2)将研磨后的锂精矿与98%的浓硫酸混合,在230-320℃下焙烧,其中,浓硫酸与锂精矿中氧化锂的质量比为4.0-4.5:1,
(3)向步骤(2)中的酸化液中加入石灰浆进行中和,调整溶液pH为6.0-6.5,反应30分钟,然后用压滤机分离,得到滤出液;然后用石灰浆将滤出液的pH调至12-13,反应25分钟,压滤后得到硫酸锂溶液;
(4)将步骤(3)中得到的硫酸锂溶液进行浓缩,浓缩后的硫酸锂浓度以Li2O计为55-65g/L;
(5)向浓缩后的硫酸锂溶液中加入固体碳酸钠,在沸腾下反应1-2小时,控制碳酸钠过量5-10%;反应后趁热过滤,得到碳酸锂沉淀;
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