[发明专利]3‑(3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基)‑4,5‑二氢化异恶唑的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的提纯方法。

背景技术

苯唑草酮(苞卫)是由巴斯夫公司开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，其中3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑是合成苯唑草酮的关键中间体，在催化剂存在条件下，其与一氧化碳、1-甲基-5-羟基吡唑进行反应得到苯唑草酮。而中间体3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的品质及所含杂质对后面的合成反应影响很大，严重影响合成反应的收率与质量。因此，我们将中间体3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑粗品进行提纯除去杂质后再供合成产品使用，从而能大大提高了产品苯唑草酮的含量与合成收率。目前没有文献公开报道该中间体物质的提纯方法。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种绿色便捷的提纯3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的提纯方法。

其技术方案如下：

3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的提纯方法，步骤如下：

(1)将3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑粗品加入50-100倍重量的水中搅拌混合；

(2)对混合物进行加热至微回流，回流结束后立即对混合物进行过滤；

(3)将过滤所得的滤液冷却至室温，待物料充分析出后，再次过滤；

(4)将过滤所得的滤饼进行干燥，即得3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑纯品。

进一步方案，所述步骤(3)中过滤所得的滤液可循环用于步骤(1)中与3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑粗品混合。

进一步方案，所述步骤(4)中的3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑纯品的含量为99.2％以上。

本发明利用3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑和杂质在热水中溶解度的不同来进行分离，由于3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑在冷水中微溶，而在100ml热水中溶解度却能达到1～2g；而3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑在生产过程中所夹带的杂质在冷、热水中几乎都不溶。所以将它们与过量的水进行混合，并对其加热至微回流一段时间后，再趁热过滤，从而将其中的不溶性有色杂质滤除掉。然后对滤液进行自然冷却至室温，滤液中的3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑则全部析出，过滤后，滤饼干燥即为3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑纯品。而过滤后的滤液即为水，可无限次循环套用。整个提纯过程中没有任何物料的损失，只挥发了一些水分，且对滤液不需进行环保处理。

本发明提纯后的3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑，大大提高了其含量，做为原料制备苯唑草酮时，可大大提高苯唑草酮的收率与含量。

所以本发明的提纯方法操作简便，绿色环保无污染,处理成本低。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的提纯方法进行详细说明

实施例1

将5克95.0％的3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑粗品投入带搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入350毫升水，在搅拌下并升温至微回流，5-10分钟后停止加热，并趁热对混合物进行过滤，将其中的滤液放冷至室温，待物料充分析出后再过滤，滤液收集供下次套用，滤饼烘干得4.34g的纯品，其中3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的含量为99.7％，本实施例中3-(3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基)-4,5-二氢化异恶唑的收率为91.1％。

实施例2