[发明专利]一种低温烧结PZT95‑5压电陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉陶瓷材料低温技术，特别涉及低温烧结PZT95-5压电陶瓷，其制备方法，以及所制得的压电元件。

背景技术

锆钛摩尔比为95/5的锆钛酸铅压电陶瓷体系简称PZT95/5，因具有体积小，储能密度高的优点而一直是PZT系压电陶瓷研究的重点。尤其是在爆电电源及军事上要求高稳定性元器件方面具有重要的应用价值，例如可以用于中子产生器的电源上。由于含锆较高，PZT95 /5陶瓷一般要求高温(1300℃)烧结，高温下体系中的铅挥发严重，造成化学计量比不准确，最终制品性能恶化，也对环境造成了危害。

20世纪90年代以来，压电陶瓷元器件为了适应集成电路表面组装技术(Surface Mount Technology)的发展需要，正在向小型化、整机一体化、高性能化、多功能化和集成化的方向发展。SMT中采用低温共烧陶瓷技术一方面可以提高组装密度、缩小体积、减轻体重，另一方面可以提高可靠性和性能，进而缩短组装周期。而叠层陶瓷是其中的研究热点之一。目前，实现叠层结构主要有两种方法，一种是先单片烧成，再粘结成叠层结构，但这种方法容易造成器件之间有空隙，容易被电压击穿，组装不便，同时降低了器件的整体性能。另一种是多层一次烧成，目前采用Pt、Pd等贵金属作为内电极，此方法的成本昂贵，但如果能用导电性良好，价格较低的Ag浆作为内电极将会大大降低成本。由于Ag的熔点比较低，为 961℃，过高的烧结温度会造成银离子向陶瓷内部扩散，使得陶瓷的绝缘电阻率降低，恶化压电材料的电学性能。同时另一方面，高烧结温度下的PZT95/5与内电极热膨胀系数差异会被放大，影响烧成后的效果。综上所述，低温烧结PZT95/5压电陶瓷的开发对于发展高可靠性、高电学性能、低成本叠层压电陶瓷具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有PZT95/5铁电陶瓷烧结温度过高及低烧结温度下性能偏低等问题，而在此基础上提出的掺杂氧化镉(CdO)及碳酸锂(Li₂CO₃)结合混料和烧结工艺的改进优点制备烧结温度为1050℃的PZT95/5铁电陶瓷。同时本发明提供的PZT95/5铁电陶瓷材料的制备方法制备工艺简单、配方可调，可适用于规模生产。

本发明完整的技术方案包括：

一种低温烧结PZT95/5铁电陶瓷材料，其特征在于，所述的PZT95/5铁电陶瓷材料以掺杂铌改性的锆钛酸铅陶瓷为基体，并含有Cd和Li₂CO₃。

优选的，所述PZT95/5铁电陶瓷材料的组分包括：以通式(Pb_1-xCd_x)(Zr_0.965Ti_0.035)O₃表示的第一组分，以及第二组分：a％wt的Nb₂O₅；和第三组分：b％wt的Li₂CO₃，其中，0.005≤x≤0.015， 0.8≤a≤1.2，0.05≤b≤0.15，其中，所述第二组分和第三组分的质量百分含量是相对于所述 PZT95/5铁电陶瓷材料整体而言。

所述的PZT95/5铁电陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括如下工序：

(1)将所述PZT95/5铁电陶瓷材料所需元素的金属氧化物按照化学反应计量比配比磨至所需粒度并混合，得到混合料；

(2)将经工序(1)后的所述混合料于一定温度范围下保温一定时间，合成得到铌掺杂改性并含有Cd和Li₂CO₃的PZT95/5铁电陶瓷原料；

(3)将工序(2)所述铌掺杂改性并含有Cd和Li₂CO₃的PZT95/5铁电陶瓷原料制成粉体，压制成型获得素坯；

(4)将所述素坯在1050℃～1100℃温度下烧结获得所述PZT95/5铁电陶瓷材料。

优选的，所述工序(3)和工序(4)之间还包括将所述素坯排除有机物的工序。

优选的，在所述工序(2)中，合成温度范围为760℃～850℃，保温2～4h。

优选的，在所述工序(2)中，采用无水乙醇和氧化锆球作为球磨介质，将原料、氧化锆球和无水乙醇按照1∶1.2∶0.85的比例混合湿法球磨至所需粒度。

优选的，在所述工序(3)中，细磨采用去离子水和氧化锆球作为介质，将所述粉体、氧化锆球和去离子水按照质量比为1∶1.5∶1的比例混合湿法球磨至所需粒度。