[发明专利]一种2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是：

（1）在强碱和溶剂A存在条件下，以2-氯苄腈与1-氯环丙基甲酸酯为原料，在50~150℃反应，保温1~8小时，反应得到中间体盐，降温至0~40℃，加入溶剂B，中间体盐用酸酸化至PH1~6，搅拌0.5~2小时，将有机相分出，得到αβ-酮腈化合物的溶液；所述溶剂A为甲醇或乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种混合物；酸化时所用的溶剂B是水或甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷、异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合物，酸化中间体盐采用盐酸或硫酸、乙酸中一种或几种混合物；

（2）在70~150℃，在制得的αβ-酮腈化合物溶液加入无机酸，其中αβ-酮腈化合物与H⁺摩尔比是1:5~15，反应18~24小时，有机相经水洗、蒸馏去除溶剂后，制得杀菌剂丙硫菌唑中间体2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮。

2.如权利要求1所述的2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的得到中间体盐反应原料2-氯苄腈、1-氯环丙基甲酸酯与碱的摩尔比为1:0.8~1.25:0.8~1.5，所用强碱为金属钠或金属钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氨基钠、氢化钠、乙醇钾、甲醇钾、叔丁醇钠中的一种或几种混合物；所述溶剂A优选甲醇或乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯；反应温度优选60~120℃，反应时间优选2~4小时；步骤（2）中所述的无机酸为盐酸或硫酸中的一种或两种的混合物。

3.如权利要求2所述的2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的得到中间体盐反应原料2-氯苄腈、1-氯环丙基甲酸酯与碱的摩尔比优选1:0.8~1.1:1~1.3；所用强碱优选甲醇钠或乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氨基钠、氢化钠。

4.如权利要求1或2所述的2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的酸化时所用的溶剂B优选水或甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷；酸化后PH值优选控制在3~6；酸化中间体盐优选5~10%盐酸或5~10%稀硫酸、10%乙酸；酸化温度为0~40℃，酸化时间为0.5~2小时。

5.如权利要求1或2所述的2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是步骤 （2）中的无机酸优选盐酸和硫酸的混合物，混合物配方为30~35%盐酸、50%~70%硫酸。

6.如权利要求1或2所述的2-氯苄基-（1-氯环丙基）酮的制备方法，其特征是步骤 （2）中的反应温度优选80~120℃；αβ-酮腈化合物与H+摩尔比优选1:7~10。