[发明专利]一种从北葶苈子中提取酚苷化合物的方法及其应用有效
| 申请号： | 201710119301.X | 申请日： | 2017-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN106928287B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 郑晓珂;李孟;杨方方;冯卫生;张志广;张靖柯;吕锦锦;赵璇 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034;A61P9/00 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 蔡文雅 |
| 地址： | 450008 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 北葶苈子中 提取 化合物 方法 及其 应用 | ||
1.一种从北葶苈子中提取的酚苷化合物，其特征在于，北葶新苷A，分子式为C18H24O12[M+Na]+m/z 455.1196，其结构式如下：
北葶新苷B，分子式为C18H24O12[M+Na]+m/z 455.1202，其结构式如下：
2.权利要求1所述的从北葶苈子中提取的酚苷化合物的提取方法，其特征在于，取炮制后的北葶苈子，加北葶苈子10倍重量的水提取三次，每次1.5h，提取液减压浓缩至浸膏状，浓缩的浸膏用北葶苈子2-3倍重量的体积浓度为80％的乙醇醇沉，将上清液离心过滤，浓缩至无醇味，上Dianion HP-20柱，依次用水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇洗脱，将各部位减压浓缩干燥，其中20％乙醇洗脱组分通过Toyopearl HW-40柱色谱，依次用水、10％甲醇、20％甲醇、30％甲醇、100％甲醇梯度洗脱，得组分A1～A5，组分A1经ODS-18反相柱色谱，依次用水、10％甲醇、20％甲醇、30％甲醇、40％甲醇、100％甲醇梯度洗脱，得到B1～B6，组分B1经Sephadex LH-20柱色谱，依次用水、70％甲醇梯度洗脱，茴香醛-浓硫酸喷雾薄层检识，合并茴香醛-浓硫酸显色的部分再次上Sephadex LH-20柱，100％甲醇反复洗脱，茴香醛-浓硫酸喷雾薄层检识，合并显色部分，组分B1以上述方法反复进行三次，得到组分C1，组分C1再经Toyopearl HW-40柱色谱，依次用水、20％乙醇、40％乙醇、70％乙醇梯度洗脱，得组分D1-D4，其中组分D4用半制备HPLC分离，色谱柱为YMC-Pack ODS-A色谱柱，流动相为乙腈:0.05％三氟乙酸＝10:90，得到北葶新苷A和北葶新苷B。
3.根据权利要求2所述的从北葶苈子中提取的酚苷化合物的提取方法，其特征在于，取北葶苈子8kg，于240℃，清炒5.5min，加北葶苈子10倍重量的水提取三次，每次1.5h，提取液减压浓缩至浸膏，浓缩的浸膏用20L体积浓度为80％的乙醇醇沉，将上清液离心过滤，浓缩至无醇味，上Dianion HP-20柱，依次用水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇洗脱，将各部位减压浓缩干燥，分别得到水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、95％乙醇洗脱的组分，其中20％乙醇洗脱组分通过Toyopearl HW-40柱色谱，依次用水、10％甲醇、20％甲醇、30％甲醇、100％甲醇梯度洗脱，得组分A1～A5，组分A1经ODS-18反相柱色谱，依次用水、10％甲醇、20％甲醇、30％甲醇、40％甲醇、100％甲醇梯度洗脱，得到B1～B6，组分B1经Sephadex LH-20柱色谱，依次用水、70％甲醇梯度洗脱，茴香醛-浓硫酸喷雾薄层检识，茴香醛-浓硫酸按茴香醛：浓硫酸：95％乙醇＝1:2:100配比，合并茴香醛-浓硫酸显色的部分再次上Sephadex LH-20柱，100％甲醇反复洗脱，茴香醛-浓硫酸喷雾薄层检识，合并显色部分，组分B1以上述方法反复进行三次，得到组分C1，组分C1再经Toyopearl HW-40柱色谱，依次用水、20％乙醇、40％乙醇、70％乙醇梯度洗脱，得组分D1-D4，其中组分D4用半制备HPLC分离，色谱柱为YMC-Pack ODS-A色谱柱，流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸＝10:90，得到北葶新苷A和北葶新苷B。
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