[发明专利]一种异氰脲酸制备三烯丙基异氰脲酸酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种异氰脲酸制备三烯丙基异氰脲酸酯的工艺。

背景技术

三烯丙基异氰脲酸酯（Triallyl isocyanurate，简称TAIC）,结构式如下：

TAIC学名1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮，是一种含芳杂环的多功能烯烃的高分子量单体，外观为无色液体或晶体。TAIC广泛应用于精细化工产品，可用于聚烯烃、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、乙丙橡胶、硅橡胶、EVA交联电缆、低发泡制品等热塑性材料、离子交换树脂、不饱和树脂和特种橡胶的交联，由于TAIC独特的三嗪结构，交联制品的耐热性、耐油性、机械强度和透气性得到大幅提高。TAIC熔点24～26℃，在常温下性质稳定，具有高效、无毒、交联密度高等优点，是一种应用广泛的新型高分子材料助剂。

TAIC的制造方法目前主要有三种：（1）异氰脲酸水相法：以异氰脲酸为起始原料，以氢氧化钠水溶液为反应介质，在催化剂和一定温度条件下滴加氯丙烯使异氰脲酸和氯丙烯发生亲核取代反应合成TAIC；（2）氰酸盐溶剂法：以碱金属氰酸盐和α-氯丙烯为原料，高沸点非质子溶剂为反应介质，加入干燥剂和催化剂在反应釜中经过缩合、成环等步骤合成TAIC；（3）以氰脲酸三钠盐和氯丙烯为原料，高沸点非质子溶剂为反应介质，在催化剂和一定温度条件下合成TAIC。

在上述三种工艺路线中，由于方法（1）的异氰脲酸水相法存在氯丙烯水解副反应，氯丙烯的单耗较高，产品收率较低，生产成本偏高，正逐渐被方法（2）替代；方法（2）由于反应步骤较多，反应体系内副反应增加，最终得到的产品成分复杂，且对原料和操作参数敏感，产品的纯度和收率不稳定，精制工序复杂，且生产工艺副产大量高浓度含盐废水，废水处理成本高，工业盐回收成本高；方法（3）中原料异氰脲酸三钠盐价格较高，生产厂家较少，一般采用自制，这导致生产成本升高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种异氰脲酸制备三烯丙基异氰脲酸酯的工艺，其可显著简化反应工艺流程，同时使得三烯丙基异氰脲酸酯成品产物纯度以及反应收率得以提高。

为解决上述技术问题，本发明涉及一种异氰脲酸制备三烯丙基异氰脲酸酯的工艺，其包括有如下工艺步骤：

1)将下述物料按照质量份数置入反应釜内进行混合处理：疏质子溶剂1200～1400份、异氰脲酸180～200份、缚酸剂100～150份、催化剂5～16份；

2)将步骤1）中反应釜内物料升温至80～100℃，并向反应釜内滴加氯丙烯400～500份；

3)将步骤2）中反应釜内物料在90～120℃的环境温度下保温1～2小时；

4)对于步骤3）中反应釜内物料进行减压蒸馏处理，以对于氯丙烯进行回收，并在氯丙烯回收完成后于50～120℃的环境温度下对于反应釜内部物料进行固液分离处理，以分别得到固体以及液体；

5)将步骤4）中的液体降温至20至30℃，直至液体有晶体析出，对于降温后的固液混合物进行固液分离处理以分别得到固体和液体；

6)将步骤5）中得到的液体在真空度为0.09～0.095Mpa、温度为80～120℃的条件下进行溶剂回收处理；

7)对于步骤6）中回收溶剂后的液体进行水洗处理后，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品。

作为本发明的一种改进，所述疏质子溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的任意一种。

作为本发明的一种改进，所述催化剂采用溴化钾、溴化钠、四甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三乙胺中的一种或多种的混合。

作为本发明的一种改进，所述缚酸剂为复合碱，复合碱的有效成分包括有氧化钙、碳酸钙以及氢氧化钙。

采用上述技术方案，其可通过缚酸剂内有效成分的作用以使在相应反应完成后，可经由反应体系内将固相物料分离后加以简单处理即得到可进行再利用的氯化钙固体盐，进而使得本申请中的三烯丙基异氰脲酸酯交联助剂的制备工艺的反应收率得以改善，并可在三烯丙基异氰脲酸酯交联助剂制备的同时通过对氯化钙的回收利用以改善制备成本。与此同时，采用上述有效成分的复合碱碱性较弱，并有一定的吸水性，且其为不溶于溶剂的固体物质；另一方面，本申请的制备工艺中采用的氯丙烯水解量低，其在中和反应过程中生成的水附着在固体表面，反而促进溶剂内反应生成的中间产物盐酸以及采用上述有效成分的复合碱之间接触及中和反应的发生，进而致使本申请中的反应体系对于含水量的要求低，不需要加固体干燥剂，以减少反应工艺成本与步骤。