[发明专利]一种人工硒酶的合成方法在审
申请号: | 201710119834.8 | 申请日: | 2017-03-02 |
公开(公告)号: | CN106892850A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 李佳锡;周静 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人工 合成 方法 | ||
1.一种人工硒酶的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下多项合成过程:
向烧瓶中加入苯胺基乙醇并溶于二氯甲烷;在室温条件下,将溶于二氯甲烷的二碳酸二叔丁酯,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌得到化合物1;
将化合物1溶于二氯甲烷置于圆底烧瓶中,再向溶液中加入三乙胺;将对甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷中,在冰浴条件下,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌反应完毕之后,旋转蒸发除去溶剂,利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到化合物2;
在圆底烧瓶中放入硒粉与硼氢化钠,除去氧气;将除氧后的去离子水注射到圆底烧瓶之中启动反应得到无色透明的NaSeH水溶液;将化合物2溶于四氢呋喃中除氧后,注入到NaSeH溶液中,室温搅拌12小时;反应结束后,减压除去四氢呋喃,加入去离子水后用二氯甲烷萃取产物;之后用无水硫酸钠干燥有机相,减压抽滤除去无机盐,收集滤液,旋转蒸发除去溶剂;利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到化合物3;
在圆底烧瓶中加入丁二胺并溶于二氯甲烷;在室温条件下,将溶于二氯甲烷的二碳酸二叔丁酯,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌12小时;反应完毕之后,分别用盐酸、碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液萃取二氯甲烷溶液各三次;用无水硫酸钠将有机相干燥,之后过滤,有机相用旋转蒸发仪减压旋干得到透明液体化合物4;
在250ml圆底烧瓶之中加入化合物4并溶于二氯甲烷,再向溶液中加入的三乙胺;将溶于;二氯甲烷的;溴乙酸苄酯,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌12小时;反应完毕之后,旋转蒸发除去溶剂;利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到无色液体化合物5;
向圆底烧瓶之中加入氢化铝锂,将溶于二氯甲烷的溴乙酸苄酯,在冰浴条件下,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌8~16小时;反应完毕之后,将氢化铝锂淬灭,之后用无水硫酸钠干燥,减压抽滤除去无机盐,收集滤液,旋转蒸发除去溶剂;利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到无色液体化合物6;
在圆底烧瓶之中加入化合物6并溶于二氯甲烷,再向溶液中加入的三乙胺;将溶于二氯甲烷的对甲苯磺酰氯,在冰浴条件下,缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加,完毕之后室温搅拌18~26小时;反应完毕之后,旋转蒸发除去溶剂;
利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到无色液体化合物7;
将化合物3和化合物7分别溶于四氢呋喃,除去氧气;将化合物3注射到硼氢化钠中,反应,再向反应中注射化合物7,室温搅拌12小时;反应结束后,减压除去四氢呋喃,加入去离子水后用二氯甲烷萃取产物;之后用无水硫酸钠干燥有机相,减压抽滤除去无机盐,收集滤液,旋转蒸发除去溶剂;利用柱层析方法对粗产物进行分离提纯,得到无色液体化合物8;
在圆底烧瓶之中放入化合物8溶于二氯甲烷,加入三氟乙酸,室温条件下,搅拌12小时;反应结束后,旋转蒸发除去溶剂和三氟乙酸,得到白色固体化合物9。
2.根据权利要求1所述的一种人工硒酶的合成方法,其特征在于,以上所述试剂缓慢滴加到圆底烧瓶中,持续滴加时间为1小时。
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