[发明专利]一种单分散α-氧化铁纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料合成领域，具体涉及一种单分散α-氧化铁纳米片的制备方法。

背景技术

环境污染与能源危机的形势日益严峻，迫使人类必须改变传统以化石燃料为主的能源消费结构，同时积极寻找可再生能源作为化石能源的替代。但相较于传统化石能源，新型的可再生能源，如太阳能，风能，潮汐能，地热能等，严重受制于环境的不可控性和不一致性。因此，实现有效的能量储存和便捷的运输传递电池，作为一种能将电能高效转化为易携带化学能的电化学体系，逐渐进入全球科学家的研究视野。

锂离子电池以其高的工作电压平台和能量密度，无记忆效应，低成本，低污染，微弱自放电，良好安全性等特点，广泛应用于便携式电子设备，如手机，笔记本电脑，并在下一代电动汽车和大型静态储能体系的发展中，显示出巨大的应用潜力。

目前对于锂离子电池研究的重点集中在电池的正负极材料上，研究者希望能够找到一种具有高的比容量同时循环性能优异的电极材料来制备锂离子电池。α-Fe₂O₃因其特殊的氧化还原机制作为锂离子电池负极材料拥有高达1007mAh/g的理论容量，但是作为电极材料它的循环性能较差，为了改善α-Fe₂O₃作为锂离子电池负极材料的循环性能。研究者希望能够制备出纳米尺寸的α-Fe₂O₃颗粒，提高锂离子扩散系数以及电子传导率，最终获得电化学性能良好的锂离子电池负极材料。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种单分散α-氧化铁纳米片的制备方法，制备得到的单分散α-氧化铁具有纳米尺寸，提高其循环性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案：

一种单分散α-氧化铁纳米片的制备方法，包括如下步骤：

1)将P123溶解于乙二醇中，搅拌，继续将硝酸铁溶解在乙二醇中，得到澄清溶液；所述澄清溶液中硝酸铁的摩尔浓度为0.5～2mol/L；

2)将KOH水溶液加入到步骤1)中的澄清溶液，得到红褐色的前驱体溶液；

3)将步骤2)中的前驱体溶液在反应温度为180～200℃，进行水热反应24～30h，得到单分散α-氧化铁纳米片。

上述技术方案中，P123是一种三嵌段共聚物，全称为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，其分子式为:PEO-PPO-PEO。P123具有调控α-氧化铁形貌的作用，P123在水热反应过程中会包覆在氧化铁纳米片表面，减少氧化铁纳米片的团聚，并且在热处理后能够在α-氧化铁纳米片上留下一层无定形的C，使得α-氧化铁纳米片作为锂离子电池负极材料具有优秀的循环性能；其次，通过控制硝酸铁的加入量，可以获得尺寸均一，且颗粒尺寸更小的α-氧化铁。

作为优选，所述水热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行，将水热反应产物过滤，清洗，干燥得到单分散α-氧化铁纳米片。

作为优选，所述步骤1)中将P123溶解于乙二醇中，在室温下搅拌20-30h。通过长时间的搅拌可以将P123均匀地分散在乙二醇中，更加有利于单分散α- 氧化铁纳米片的制备。

作为优选，所述步骤1)中澄清溶液中P123的质量浓度为30～80g/L。

作为优选，所述步骤2)中前驱体溶液中乙二醇的体积分数为60～80％。通过控制前驱体溶液中乙二醇和水的体积比，可以发挥乙二醇调控α-氧化铁形貌的作用，同时避免过量乙二醇使Fe³⁺被还原防止得到Fe₃O₄，以此保证获得单相的α-氧化铁。

作为优选，所述步骤2)中硝酸铁与KOH的摩尔比为：0.25～1.25:1。

作为优选，所述步骤2)中KOH水溶液的摩尔浓度为4～6mol/L。

作为优选，所述步骤3)中水热反应的反应温度为190～200℃，反应时间为26～30h。在该反应温度和反应时间下，更加利于单分散α-氧化铁纳米片的形貌调控，使得产物的形貌更加规则，尺寸更加均一。

作为优选，所述的单分散α-氧化铁纳米片的制备方法，包括如下步骤：

1)将P123溶解于乙二醇中，在室温下搅拌23-24h，继续将硝酸铁溶解在乙二醇中，得到澄清溶液；所述澄清溶液中硝酸铁的摩尔浓度为0.5～0.6mol/L；所述澄清溶液中P123的质量浓度为30～35g/L；