[发明专利]一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710121636.5 | 申请日： | 2017-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN106866390B | 公开（公告）日： | 2020-05-29 |
| 发明（设计）人： | 张伟强;王贤;王振华;宋成鑫;谢遵园;张国防;高子伟 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/84;C07C49/796;C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一氧化碳 释放 分子 羰化碳碳键偶联 制备 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法，其特征在于：以氯化钯为催化剂、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲氧基杂蒽为配体，将式I所示的芳基卤化物和式II所示的末端炔烃、五羰基铁按摩尔比为1:1～1.5:0.5～1.5加入有机溶剂中，在碱性条件下60～80℃反应，得到式III所示的α,β-炔酮类化合物；
式中X为I或Br，R1代表H、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、硝基中的任意一种，R2代表苯基、C1～C4烷基取代苯基、C1～C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、C4～C6烷基中的任意一种；
所述氯化钯的加入量为芳基卤化物摩尔量的0.3％～1.0％；
所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲氧基杂蒽的加入量为氯化钯摩尔量的1～3倍；
所述的碱性条件通过碳酸钾或三乙胺提供；
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
2.根据权利要求1所述的一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法，其特征在于：所述的R1代表H、4-甲基、2-甲氧基、3-甲氧基、4-甲氧基、4-硝基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法，其特征在于：所述的R2代表苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、1-丁基中的任意一种。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法，其特征在于：所述氯化钯的加入量为芳基卤化物摩尔量的0.5％。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的一氧化碳释放分子羰化碳碳键偶联制备α,β-炔酮类化合物的方法，其特征在于：所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲氧基杂蒽的加入量为氯化钯摩尔量的2倍。
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