[发明专利]一种通过La离子掺杂合成PbTiO3圆片的方法

说明书

本发明涉及一种通过La离子掺杂合成PbTiO₃圆片的方法。以Ti的水溶液和Pb/La的水溶液作为反应物料，利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，引入稀土La离子来调控形貌，采用水热法合成高分散性的圆片状PbTiO₃，其直径/厚度比可达20~50。本发明制备工艺简单，易于控制，且无污染，成本低廉，易于实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种通过La离子掺杂合成PbTiO₃圆片的方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

钙钛矿铁电氧化物具有优异的压电、铁电及热释电性能等性能，在科学研究和工程应用等领域都有重要的研究价值。PbTiO₃，一种典型的钙钛矿结构铁电氧化物，其居里温度约为490^oC。在低于居里温度点时，PbTiO₃具有优异的铁电、压电和介电性能，自发极化强度大，因此一直作为压电和铁电材料领域的原型材料，在非挥发性铁电存储器、压电传感器、热释电敏感器和高介电电容器等微电子器件的制备上有着广泛的应用。

随着电子器件的小型化，单晶二维铁电氧化物成为研究热点。研究表明，超薄的单晶BaTiO₃使得单晶电容器的厚度降低到65 nm；此外，理论研究表明，铁电纳米盘的铁电存储密度达到每平方英尺60×10¹² bits。然而，PbTiO₃的晶体结构为四方相，易生成四方颗粒状。采用化学方法大规模制备高直径/厚度比的铁电纳米圆片在国内外仍然较少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的通过La离子掺杂合成PbTiO₃圆片的方法。

本发明的通过La离子掺杂合成PbTiO₃圆片的方法，包括以下步骤：

1) 按欲合成的La掺杂PbTiO₃圆片的分子式Pb_1-xLa_xTiO₃计量，X= 0.001-0.2，称取Pb源和La源共同溶于去离子水中，形成Pb/La离子的水溶液，调节（Pb²⁺+La³⁺)/Ti⁴⁺离子浓度比为1~1.5；

2) 将P25溶于去离子水中，调节Ti⁴⁺离子浓度为0.2 ~0.4 mol/L；搅拌状态下，加入氢氧化钾，使氢氧化钾在溶液中的浓度为5 ~ 8 mol/L；

3) 搅拌状态下，将步骤1)的Pb/La离子水溶液滴加至步骤2)的溶液中，持续搅拌4-6小时，形成Ti和Pb/La的羟基氧化物混合悬浊液；

4) 将步骤3) 制得的混合悬浊液加入到水热反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜内胆容积的1/3~4/5，搅拌，使其充分混合均匀；

5）将经步骤4)的装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在170~210℃下保温10~20小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水、乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干。

本发明中，所述的La源可以是硝酸镧或醋酸镧。

本发明中，所述的Pb源可以是硝酸铅或醋酸铅。

本发明以Ti的水溶液和Pb/La的水溶液作为反应物料，利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，通过引入稀土La离子来调控PbTiO₃的形貌，使其形成具有高存储密度的二维铁电圆片，直径/厚度比可达20~50。本发明制备工艺简单，过程易于控制，且无污染，成本低廉，易于实现规模化生产。

附图说明

图1是实施例1所制备的La掺杂PbTiO₃圆片的XRD图。