[发明专利]一种硫杂杯[4]芳烃衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201710121979.1 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN106905308B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 黄朝章;张建平;邓其馨;吴清辉;黄延俊;黄华发;刘泽春;谢卫 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D409/14 | 分类号: | C07D409/14;C02F1/26;C02F101/20;C02F101/34 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 苏红梅 |
地址: | 361012 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫杂杯 芳烃 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.式I所示化合物:
2.权利要求1所述的式I化合物的制备方法,包括:
i)将丁基硫杂杯[4]芳烃与溴醋酸乙酯反应,获得式II中间体;
ii)将II化合物在碱性溶液中水解,获得式III中间体;
iii)将式III中间体与二氯亚砜在有机溶剂中反应,获得式IV中间体;
iv)将式IV中间体与氨基吡啶反应,得到式V中间体;
v)将式V中间体水解,得到所述式I化合物;
3.根据权利要求2所述的方法,步骤i)包括,将丁基硫杂杯[4]芳烃在含1.0mol·L-1溴醋酸乙酯和1.0mol·L-1碳酸铯的丙酮溶液中进行酯化反应。
4.根据权利要求2所述的方法,步骤ii)中,所述碱性溶液为NaOH溶液,溶剂为乙醇和水的混合物。
5.根据权利要求2所述的方法,步骤iii)中,所述有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的方法,步骤iv)包括,将式IV中间体溶解于苯中,在N2保护下与氨基吡啶反应,获得式IV中间体。
7.根据权利要求2所述的方法,步骤v)包括,使式V中间体在水中水解。
8.根据权利要求2所述的方法,其包括以下一步或多步:
i)将丁基硫杂杯[4]芳烃在含1.0mol·L-1溴醋酸乙酯和1.0mol·L-1碳酸铯的丙酮溶液中进行酯化反应,过滤后得到式II中间体;
ii)将式II中间体在1.0mol·L-1NaOH的乙醇+水(体积比1:1)混合溶液中进行水解,过滤后得到式III中间体;
iii)将式III中间体在含0.2mol·L-1二氯亚砜的二氯甲烷溶液中反应40-60h后,减压蒸去溶剂,将固相物经洗涤、干燥、过滤、旋转蒸发后,得式IV中间体。
iv)将式IV中间体溶解于苯中,加入氨基吡啶,在N2保护下反应5-10h后,减压蒸去溶剂,得到式V中间体;
v)将式V中间体在水中水解2-4h后,得到式I化合物。
9.权利要求1所述的式I化合物用于萃取重金属离子的用途;
优选地,所述重金属离子包括Cd+、Hg2+和/或Pb2+。
10.权利要求1所述的式I化合物用于萃取苯酚和/或苯酚衍生物的用途。
11.一种有机溶液,其中溶解有权利要求1所述的式I化合物;
优选地,所述有机溶液是溶解有权利要求1所述的式I化合物的氯仿溶液。
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