[发明专利]一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法有效
| 申请号： | 201710122220.5 | 申请日： | 2017-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN106872603B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 李中皓;杨飞;刘珊珊;孙莹莹;邓惠敏;范子彦;边照阳;王颖;张艳革;唐纲岭 | 申请（专利权）人： | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飞 |
| 地址： | 450001 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卷烟 滤嘴爆珠中 甲醛 乙醛 高效 色谱 测定 方法 | ||
1.一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎，然后进行衍生化处理，过滤，得待测液；所述涡旋震荡为脉冲形式涡旋振荡；所述涡旋震荡的时间为8~15min；所述衍生化处理所用衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼衍生化试剂；
2）采用高效液相色谱对待测液进行测定；所述高效液相色谱测定的条件为：色谱柱：C18色谱柱；流速：1.2mL/min；进样量：10µL；检测波长：365nm；柱温：30℃；所述高效液相色谱测定的流动相为：流动相A为乙腈、流动相B为水；流动相梯度洗脱程序为：初始A为60％，B为40％；8min A为60％，B为40％；9min A为90％，B为10％；14min A为90％，B为10％；15minA为60％，B为40％；20min A为60％，B为40％。
2.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤1）中每0.2g的卷烟滤嘴爆珠对应10~12mL乙腈。
3.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的配制方法为：向0.01g净化后的2,4-二硝基苯肼中加入5mL磷酸，用乙腈定容至100mL，即得。
4.如权利要求3所述的卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，其特征在于，2,4-二硝基苯肼的净化方法为：向11.8~12.2g2,4-二硝基苯肼中加入180~250mL乙腈，120~150℃加热溶解并回流2~3h，后静置过夜，过滤、洗涤、干燥即得。
5.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述过滤为采用有机相滤膜过滤。
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