[发明专利]一种Ho/Co复合掺杂Ni-Zn铁氧体陶瓷的制备方法

说明书

一种高居里温度、高饱和磁化强度、低介电损耗的Ho/Co复合掺杂Ni‑Zn铁氧体陶瓷及其制备方法，属于高技术功能陶瓷及其应用领域。Ho/Co复合掺杂Ni‑Zn铁氧体材料的配方以金属硝酸盐Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O为原材料，KOH为沉淀剂；采用熔盐法在低温下合成Co/Ho共掺的Ni‑Zn铁氧体微粉；制备方法依次包括“混料→一次球磨→一次烘干→煅烧→二次球磨→离心清洗→二次烘干→研磨→过筛→压片→烧结”工艺方法和步骤。制备的Ho/Co复合掺杂Ni‑Zn铁氧体陶瓷致密度高、晶粒大小均匀且可控、居里温度高、饱和磁化强度高、介电损耗低，适合用作高频率、大功率工作状态下的磁芯材料。

技术领域

本发明涉及一种高居里温度、高饱和磁化强度、低介电损耗的Ho/Co复合掺杂Ni-Zn铁氧体陶瓷及其制备方法，属于高技术功能陶瓷及其应用领域。

背景技术

软磁铁氧体材料是铁氧体材料中种类最多、应用最广的一类非金属磁性材料。软磁铁氧体材是一种半导体材料，主要特点是电阻率高，用软磁铁氧体作为磁芯时，涡流损耗小，具有良好的高频特性。典型的软磁铁氧体材料有Mn-Zn、Ni-Zn、Mg-Zn系列产品，其中Ni-Zn铁氧体相对于其他系列铁氧体产品来说具有较高的适用频率、居里温度和电阻率，备受青睐。而且，伴随着通信、网络、家电、计算机、抗电磁干扰技术、雷达、导航等电子产品市场的强劲需求，软磁铁氧体材料器件正向着小型化、高频率、大功率、低损耗的方向发展。

在Ni-Zn铁氧体的尖晶石结构当中，每个晶胞中含有32个氧离子，提供正四面体A位64个，正八面体B位32个。但是，每个晶胞中只能容纳阳离子24个，因此，晶格中并不是所有的A位或者B位都被占据。实际上，由于离子间的化合价平衡等原因，在尖晶石结构中，只有8个A位和16个B位被金属离子占据，仅占总间隙数的1/4。这种结构为金属离子掺杂改性提供了有利条件，因此化学掺杂对NiZn铁氧体改性是提高材料性能的重要途径。

另一方面，与金属软磁材料相比，纯Ni-Zn铁氧体的饱和磁感应强度较低，不利于用作转换或者储存能量的磁芯，同时它的居里温度还不够高，因此纯Ni-Zn铁氧体不适合高温或者大功率的条件下工作。随着电磁干扰技术、电子器件小型化技术、表面安装技术以及通信技术的高速发展，大大拓宽了Ni-Zn铁氧体的应用领域，同时也对其电磁性能提出了各种新的要求，特别是对器件小型化、高频化、低损耗、高使用温度等的要求更高。针对以上要求近年来世界各国科研工作者通过优化制备工艺，以及加入不同添加剂来改善和提高Ni-Zn铁氧体电磁性能。例如，为了提升Ni-Zn铁氧体的居里温度，可以通过掺杂Ho元素、利用其较大的A-B位交换作用实现，并且Ho氧化物能在铁氧体晶界形成高电阻膜，从而降低材料的介电损耗；但是，Ho离子掺杂会导致Ni-Zn铁氧体的饱和磁化强度降低，且掺杂会导致铁氧体陶瓷材料的致密度下降。可以利用磁性离子Co²⁺掺杂提高Ni-Zn铁氧体材料的饱和磁化强度，同时一定程度上提高铁氧体的居里温度，但是传统固相烧结法难以控制其铁氧体陶瓷晶粒的过度长大，对介电损耗降低不利。而利用Ho和Co共掺同时提高铁氧体的居里温度和饱和磁化强度并降低介电损耗的工作，则未见报道。