[发明专利]固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料表征领域，具体涉及一种固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法。

背景技术

镁合金具有优良的力学性能、低密度、高尺寸稳定性和良好的机械加工性能等诸多性能优点，在航空航天、车辆等领域显示巨大应用潜力。然而，在镁合金机械加工过程中将有大量镁合金废屑产生。随着镁合金应用不断拓展，镁合金废屑回收问题吸引越来越多的注意。

对镁合金废屑的再生，一项先进固相再生方法于1995年在日本开展研究。固相再生法无需将废料重熔，直接通过热挤压由屑或边角料制成高性能的型材。与传统重熔精炼法相比，固相再生方法具有很大优点，可以减少重熔过程中的氧化损失和能耗，且可避免重熔过程加入覆盖剂和精炼剂产生有害气体引起的环境污染。固相再生法加工的AZ80合金，ZK60合金和Mg-Zn-Y-Zr合金显示高的强度和塑性。Yasumasa等人还开展了Mg-Al-Ca合金的固相再生工艺研究，再生合金不仅具有高的室温拉伸性能，且在573K和673K温度下表现出原材料不具有的超塑性。研究者显示了镁合金固相再生的可行性。

由于镁和氧之间极高的化学亲和力，将镁合金置于空气中，它的表面就会自然地形成一层很薄的氧化膜。在机械加工及随后放置过程中，镁合金屑表面会形成一定厚度的氧化膜，因此由屑固相再生的镁合金材料中一定含有一定量的氧化镁，氧化相的存在不可避免地影响固相再生镁合金的组织及力学性能。氧化相及界面的研究一直是固相再生镁合金研究领域的一个难题。

在前面工作中，通过采用超薄屑，借助高分辨透射电子显微镜对固相再生镁合金中氧化相的微观形貌及其与镁合金基体间界面结构已进行成功研究。但是，对于固相再生镁合金中氧化相的宏观分布没有研究报道。在光学显微镜及扫描电子显微镜下观察固相再生镁合金组织时，由于样品中氧化相较少且氧化相尺寸较小，氧化相难于观察到。即在宏观上对固相再生镁合金中氧化相的表征存在困难。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，通过光学显微镜和扫描电子显微镜成功观察到了氧化相。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

固相再生AZ31B镁合金的氧化相表征方法，包括如下步骤：

S1、将AZ31B镁合金铸态坯料车削成尺寸为(0.01-0.02)mm×(1.48-1.52)mm×(10-200)mm的超薄屑；

S2、将所得的超薄屑置于箱式电阻炉中进行氧化处理，在空气气氛下将超薄屑缓慢加热到673K并保温2h；

S3、将完成氧化处理的超薄屑装入直径为40mm模具中，采用单向压力法冷压成坯锭，冷压成坯锭的工艺参数为：压力保持350MPa，保压时间为60s；

S4、将装有坯料的模具放入加热炉中加热到673K，保温20min，然后以0.2mm s^-1的挤压速率进行挤压，加工成棒材；

S5、在OLYMPUS-GX71-6230A型光学显微镜(OM)及JEOL JSM6360-LV扫描电子显微镜(SEM)上进行显微组织观察；元素分布由EDAX GENESIS FALCON 60S能谱仪分析。

优选地，组织观察所用腐蚀剂为：2.5g苦味酸、2.5ml冰乙酸、5ml蒸馏水与25ml无水乙醇配制成的混合溶液

优选地，挤压温度为400℃，挤压比为11.1∶1、25∶1、44.4∶1或100∶1中的一种。

本发明具有以下有益效果：

采用超薄的AZ31B镁合金屑，以增加再生合金中氧化相的数量，并对超薄的镁合金屑进行氧化处理，以增大氧化相的尺寸。通过光学显微镜和扫描电子显微镜成功观察到了氧化相。在固相再生镁合金中，氧化相由于在挤压过程中破碎呈不连续形态。破碎的氧化相沿线状排列，并大体上平行于挤压方向。

附图说明

图1为由超薄AZ31B镁合金屑固相再生所得材料的光学显微组织；

图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织。

图2为氧化处理的超薄屑固相再生AZ31B镁合金的光学显微组织；

图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织。

图3为氧化处理的超薄屑固相再生AZ31B镁合金的扫描电镜组织及氧元素分布；(挤压比为11.1∶1)

图中，(a)为横向组织；(b)为纵向组织；(c)为0元素分布。

图4为不同挤压比下氧化处理AZ31B镁合金屑固相再生材料的组织；