[发明专利]一种DMF含盐废液回收工艺有效
申请号: | 201710124780.4 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN106831472B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 胡儒柱;刘冬鹏;陈朝晖 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司;宇极(廊坊)新材料有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/05 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100081 北京市海淀区中关*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dmf 废液 回收 工艺 系统 | ||
1.一种DMF含盐废液回收工艺,包括如下步骤:
(1)废液的离心分离:在离心力的作用下,将废液分为固液两层,固相沉积,分出液相;
(2)液相萃取:在液相中加入有机萃取剂选择性浸出废液中的DMF,将液相中少量的盐分离除去,得到萃取剂-DMF混合液,所述萃取剂为石油醚﹑四氯化碳﹑二硫化碳﹑二氯甲烷、环己烷﹑或苯;
(3)萃取剂-DMF混合液的精馏/蒸馏提纯将萃取剂-DMF的混合液进行精馏或者蒸馏提纯,分别得到萃取剂和DMF纯净液。
2.根据权利要求1所述的工艺,所述步骤(1)中废液的温度为50-130℃,离心机转筒转速为1000-4000r·min-1。
3.根据权利要求1所述的工艺,所述萃取剂:液相的质量比为5~20:1。
4.根据权利要求3所述的工艺,所述萃取时反应温度为65~130℃,反应时间为10~40min,搅拌反应后得到溶剂与固体物的分层混合液,进行保温过滤,除去盐分固体,得到萃取剂-DMF混合液。
5.根据权利要求1所述的工艺,所述精馏或蒸馏的提纯温度为50-140℃,分离出萃取剂,得到DMF。
6.根据权利要求1-5任一工艺设计的DMF含盐废液回收系统,其特征在于:包括顺序连接的固液两相离心分离装置、萃取分离装置和精馏或蒸馏装置三部分。
7.根据权利要求6所述的回收系统,所述离心分离装置包括液体泵,离心分离机,固体收集器,液体收集罐,所述液体泵与生产线中的DMF废液储罐相连;所述萃取分离装置包括萃取反应釜;所述精馏或蒸馏装置包括依次连接的加热釜、精馏柱或蒸馏柱、冷凝器和接收器,所述接收器包括萃取剂回收罐和DMF回收罐,所述萃取反应釜中的萃取剂-DMF混合液收集于混合液接收罐中,通过泵体送入加热釜中。
8.根据权利要求7所述的回收系统,所述冷凝器的其中一个出口与萃取剂回收罐或DMF回收罐连接,另一出口通过回流管与精馏柱或蒸馏柱连通。
9.根据权利要求7所述的回收系统,所述萃取反应釜连接有换热器,萃取反应釜的上部分用于搅拌萃取,下部分用于静置分离。
10.根据权利要求9所述的回收系统,所述萃取反应釜为夹套加热间隙萃取装置。
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