[发明专利]一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法有效

专利信息
申请号: 201710124813.5 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN107058953B 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 杨蓉;王田;王琛 申请(专利权)人: 国家纳米科学中心
主分类号: C23C14/08 分类号: C23C14/08;C23C14/02;C30B23/02;C30B29/16;C30B29/60;B82Y40/00
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 高分子 模板 氧化钼 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,以负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜为模板,以三氧化钼粉末为生长源,用物理气相沉积的方法制备三氧化钼纳米纤维;

所述制备方法包括步骤:

(1)将质量浓度为10-20%的有机高分子材料溶液与浓度为0.5-1.0g/ml的四硫代钼酸铵溶液充分混合均匀,得到纺丝溶液;所述有机高分子材料选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或多种,所述有机高分子材料的分子量为500000-1300000;

(2)利用静电纺丝的方法制备得到负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜,静电纺丝条件为:注射速度为0.3-0.6毫升/小时,收集距离为10-20厘米,电压为10-18kV ;

(3)以步骤(2)所得纳米纤维薄膜为模板,以三氧化钼粉末为生长源,利用物理气相沉积的方法制备,其条件为:在常压下,加热区温度为700-900℃,基底片区温度为300-700℃,反应时间为30-90分;然后自然冷却到室温,得到三氧化钼纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,将有机高分子材料加入到溶剂中,保持85-95℃温度3-5小时,再持续搅拌10-15小时,得到有机高分子材料溶液。

3.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,所述有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液的溶剂相同,为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,步骤(1)中有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3:1-10:1。

4.根据权利要求3所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机高分子材料溶液的质量浓度为15-17%;有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3:1-5:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(2)纺丝温度为10-30℃,纺丝湿度为7%-40%。

6.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(3)中,加热区温度为780-790℃,基底片区温度为540-560℃,承载气体为氮气或氩气,其流量为40-80毫升/分。

7.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应时间为50-60分。

8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的纳米纤维。

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