[发明专利]一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法有效
申请号: | 201710124813.5 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN107058953B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 杨蓉;王田;王琛 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | C23C14/08 | 分类号: | C23C14/08;C23C14/02;C30B23/02;C30B29/16;C30B29/60;B82Y40/00 |
代理公司: | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王文君<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 100190北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 高分子 模板 氧化钼 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,以负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜为模板,以三氧化钼粉末为生长源,用物理气相沉积的方法制备三氧化钼纳米纤维;
所述制备方法包括步骤:
(1)将质量浓度为10-20%的有机高分子材料溶液与浓度为0.5-1.0g/ml的四硫代钼酸铵溶液充分混合均匀,得到纺丝溶液;所述有机高分子材料选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或多种,所述有机高分子材料的分子量为500000-1300000;
(2)利用静电纺丝的方法制备得到负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜,静电纺丝条件为:注射速度为0.3-0.6毫升/小时,收集距离为10-20厘米,电压为10-18kV ;
(3)以步骤(2)所得纳米纤维薄膜为模板,以三氧化钼粉末为生长源,利用物理气相沉积的方法制备,其条件为:在常压下,加热区温度为700-900℃,基底片区温度为300-700℃,反应时间为30-90分;然后自然冷却到室温,得到三氧化钼纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,将有机高分子材料加入到溶剂中,保持85-95℃温度3-5小时,再持续搅拌10-15小时,得到有机高分子材料溶液。
3.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,所述有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液的溶剂相同,为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,步骤(1)中有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3:1-10:1。
4.根据权利要求3所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机高分子材料溶液的质量浓度为15-17%;有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3:1-5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(2)纺丝温度为10-30℃,纺丝湿度为7%-40%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(3)中,加热区温度为780-790℃,基底片区温度为540-560℃,承载气体为氮气或氩气,其流量为40-80毫升/分。
7.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应时间为50-60分。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的纳米纤维。
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