[发明专利]PANI/Fe3O4/MWCNTs‑石蜡复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

聚合物/无机物纳米复合材料由于其结合了聚合物的良好的灵活性、可加工性、高模量、热导等性能以及磁性颗粒独特的磁性能、电性能、光性能等，引起了电磁屏蔽微波吸收领域的关注，在电磁屏蔽、电致变色器件和非线性光系统中应用广泛。聚苯胺由于其多变的结构、特殊的掺杂机制、优异的环境稳定性、可加工性等，在电磁屏蔽领域有潜在的应用，四氧化三铁具有良好的磁性能、导电性，但是环境稳定性不佳，将碳纳米管与Fe3O4结合制成Fe3O4/MWCNTs异质结构，再将苯胺包覆到期表面，可以增加复合材料的环境稳定性，结合碳纳米管和聚苯胺良好的电导性以及Fe3O4的磁性，有望合成出环境稳定性好、轻质且吸波性能较好的宽频微波吸收材料。现有技术中制备出来的材料都存在附着性能差，不均匀，质量分数较低的情况。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法。

本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

本发明提供了一种PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将1gCNT和100ml酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2小时，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60℃的烘箱中烘24小时至恒重，即得到酸化的MWCNTs悬浮液；

步骤二、将0.1g官能化的碳纳米管加入盛有40ml的去离子水的烧杯中超声3小时，形成稳定的碳纳米管悬浮液，加入157 mg (0.4mmol)(NH4)2FeSO4•6H2O和386 mg (0.8mmol) NH4Fe(SO4)2•12H2O 20ml继续超声10分钟，将混合液倒入四口烧瓶中，放到50℃的硅油锅中，加入5ml质量分数为25%的氨水，溶液立刻由黑色变成黑褐色，磁力搅拌反应30分钟，用去离子水和无水乙醇清洗数次，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小时，即得到Fe3O4/MWCNTs异质结构；

步骤三、称取0.02gFe3O4/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。

优选的，上述步骤一中的酸液为质量分数为98%的浓硫酸。

优选的，上述步骤二中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，厚度一般为2mm左右。

优选的，上述制备出的PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料，质量分数为20%。

相比现有技术，本发明提供的PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料表面包覆均匀，结构整齐，同时介电性能也很好。

附图说明

图1为本发明PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法示意图；

图2为本发明PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡异质结构的傅里叶红外图谱；

图3为本发明PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡异质结构的拉曼光图谱；

图4为本发明PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡异质结构的XRD图谱。

具体实施方式

本发明提供一种PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，在实施例中，本实施例包括MWCNTs的官能化、PANI/Fe3O4/MWCNTs异质结构的制备以及PANI/Fe3O4/MWCNTs-石蜡复合材料的制备。

其中，MWCNTs的官能化过程如下：