[发明专利]氮化硅及其制备方法有效
申请号: | 201710125144.3 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN108529576B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 朱青松;何文 | 申请(专利权)人: | 苏州协鑫能源技术发展有限公司 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 唐清凯 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理,得到气雾化后的硅粉;
连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器,并保持反应器温度为1300℃~1450℃,之后进行固气分离并保留固体;
以及向所述固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵,混匀之后抽真空,之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa~0.05MPa,之后升温至1200℃~1250℃,并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.01MPa~0.1MPa,维持反应时间为5小时~10小时,反应完全之后冷却,得到氮化硅。
2.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述等离子体状态下的氮气处于保护气体的氛围内,所述保护气体为氢气和氩气的混合气体。
3.根据权利要求2所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,处于保护气体的氛围内的所述等离子体状态下的氮气中,所述氮气、所述氢气与所述氩气的质量比为1:0.01~0.10:0.20~0.40。
4.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述固体中的硅与所述α相氮化硅的质量比为1:0.2~2.0。
5.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述固体中的硅、所述氟化铵与所述碘化铵的质量比为1:0.05~0.20:0.005~0.04。
6.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述氮气和氢气的混合气体中,所述氮气与所述氢气的质量比为1:0.01~0.10。
7.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述氮气和氢气的混合气体提前经过脱水处理。
8.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒的尺寸为10μm~2000μm。
9.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒的纯度≥6N。
10.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,等离子体状态下的氮气的制备方法为:将氮气和保护气体混匀之后通入等离子体发生器中,启动等离子体电源,使等离子体发生器产生等离子电弧,流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上,得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。
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