[发明专利]氮化硅及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710125144.3 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN108529576B 公开(公告)日: 2020-12-04
发明(设计)人: 朱青松;何文 申请(专利权)人: 苏州协鑫能源技术发展有限公司
主分类号: C01B21/068 分类号: C01B21/068
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 唐清凯
地址: 215000 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氮化 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

采用氮气对硅颗粒进行气雾化处理,得到气雾化后的硅粉;

连续将等离子体状态下的氮气和气雾化后的硅粉送入反应器,并保持反应器温度为1300℃~1450℃,之后进行固气分离并保留固体;

以及向所述固体中添加α相氮化硅、氟化铵和碘化铵,混匀之后抽真空,之后通入氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.005MPa~0.05MPa,之后升温至1200℃~1250℃,并持续通入所述氮气和氢气的混合气体直至压力升至表压0.01MPa~0.1MPa,维持反应时间为5小时~10小时,反应完全之后冷却,得到氮化硅。

2.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述等离子体状态下的氮气处于保护气体的氛围内,所述保护气体为氢气和氩气的混合气体。

3.根据权利要求2所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,处于保护气体的氛围内的所述等离子体状态下的氮气中,所述氮气、所述氢气与所述氩气的质量比为1:0.01~0.10:0.20~0.40。

4.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述固体中的硅与所述α相氮化硅的质量比为1:0.2~2.0。

5.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述固体中的硅、所述氟化铵与所述碘化铵的质量比为1:0.05~0.20:0.005~0.04。

6.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述氮气和氢气的混合气体中,所述氮气与所述氢气的质量比为1:0.01~0.10。

7.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述氮气和氢气的混合气体提前经过脱水处理。

8.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒的尺寸为10μm~2000μm。

9.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒的纯度≥6N。

10.根据权利要求1所述的氮化硅的制备方法,其特征在于,等离子体状态下的氮气的制备方法为:将氮气和保护气体混匀之后通入等离子体发生器中,启动等离子体电源,使等离子体发生器产生等离子电弧,流经等离子电弧的混合气体被加热至5000℃以上,得到在保护气体氛围内的等离子体状态下的氮气。

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