[发明专利]一种同质异晶六水合氯化钴晶体的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种无机盐化合物及其制备方法，特别涉及一种钴化合物及其制备法确切地说是一种同质异晶CoCl₂·6H₂O晶体的制备方法。

二、背景技术

近年来，六水合氯化钴的晶体结构已有文献报道，见参考文献【1】：

1. Crystal structure of CoCl₂.6H₂O，Mizuno, Joji; Ukei, Kazutoshi; Sugawara, Tadashi， Journal of the Physical Society of Japan (1959), 14, 383。

三、发明内容

本发明旨在提供一种同质异晶六水合氯化钴以应用于催化领域，所要解决的技术问题一步合成同质异晶六水合氯化钴配合物。

本发明所称的一种六水合氯化钴是由甲基苯基二氯硅烷、L-缬氨醇与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的化合物：

（Ⅰ）。

化学名称：六水合氯化钴，简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成称取4.3944g L-缬氨醇放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml氯苯，搅拌使其溶解，将5.7408g(31.2mmol)CoCl₂·6H₂O及5.0mL 的二苯基二氯硅烷加入上述溶液，加热回流48h，旋转出去溶剂，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷溶液，静置自然挥发，析出红棕色晶体。

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1同质异晶晶体的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1. 六水合氯化钴配合物晶体的制备：

称取4.3944g L-缬氨醇放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml氯苯，搅拌使其溶解，将5.7408g(31.2mmol)CoCl₂·6H₂O及5.0mL 的二苯基二氯硅烷加入上述溶液，加热回流48h，旋转出去溶剂，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷溶液，静置自然挥发，析出红棕色晶体；产率为30%;熔点:204-206℃; 配合物晶体数据如下：

经验式 CoCl₂·6H₂O

分子量 61.83

温度 100.01(17) K

波长 1.54184 Å

晶系， 空间群 斜方晶系,P -1

晶胞参数 a = 6.3456(5) Åα = 119.782(9)°.

b = 7.0183(6) Åβ =92.429(7)°.

c = 7.0344(7) Åγ = 101.474 °.

体积 262.77（5）Å^3

电荷密度 4, 1.563 Mg/m^3

吸收 校正参数1.454 mm^-1

单胞内的电子数目 128.0

晶体大小 0.3 x 0.2x 0.03mm

Theta 角的范围 14.444 to 146.08

HKL的指标收集范围-6<=h<=7, -8<k<8，-7<l<=8

收集/独立衍射数据1539/ 1007[R(int) = 0.0098]

吸收校正的方法 多层扫描

最大最小的透过率 0.7457 and-0.3611

精修使用的方法 F^2 的矩阵最小二乘法

数据数目/使用限制的数目/参数数目 1007/0/82

精修使用的方法 1.105

衍射点的一致性因子 R1 = 0.0266，ωR2= 0.0715

可观察衍射的吻合因子 R1 = 0.0281, ωR2 = 0.0729

差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷 0.15 and -0.31 e.Å^-3

晶体典型的键长数据：