[发明专利]粉末状聚羧酸系高性能减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于，原料的重量份数是：

2.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述甘油与所述马来酸酐的摩尔比为(2.2～2.8)∶1.0。

3.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸，用量为所述甘油重量份数的1.5％～3％。

4.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述聚醚单体为分子量1000～5000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述不饱和磺酸盐包括烯丙基磺酸盐、甲基烯丙基磺酸盐、苯乙烯磺酸盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种，所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠及过硫酸钾中的一种。

7.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述链转移剂为疏水性链转移剂，包括丁硫醇、辛硫醇、癸硫醇、月桂基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-巯基丙酸辛酯、3-巯基丙酸辛酯、硫代羟乙酸辛酯、巯基乙酸-2-乙基己酯中的一种或几种。

8.一种权利要求1-7中任一所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)马来酸甘油酯的制备：向反应釜中加入计量的马来酸酐、甘油及催化剂，在搅拌下升温至110～150℃，搅拌回流3～6h，分出水层并降温至60～70℃；

(2)熔融态聚羧酸系高性能减水剂的制备：反应釜中加入计量的聚醚单体，搅拌熔解，再加入不饱和磺酸盐及油溶性引发剂搅拌溶解；接着将水溶性引发剂、链转移剂及丙烯酸或甲基丙烯酸配成混合溶液加入；加入后继续保温2～4h，加入计量的粉碱搅拌均匀；

(3)粉末状聚羧酸系高性能减水剂的制备：熔融产物送至冷冻粉碎机，在-20～-40℃下进行低温粉碎，制得细度为100～200目的粉末状聚羧酸系高性能减水剂。

9.根据权利要求8所述的粉末状聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述油溶性引发剂作为底料一次性投入反应釜中，所述水溶性引发剂溶于不饱和羧酸缓慢滴加到反应釜中；将水溶性引发剂、链转移剂及丙烯酸或甲基丙烯酸配成混合溶液，并在2～4h内用恒流泵滴完。