[发明专利]一种橡胶促进剂M树脂的处理方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及树脂处理技术领域，特别涉及一种橡胶促进剂M树脂的处理方法。

（二）背景技术

橡胶促进剂M是橡胶工业重要的硫化促进剂，又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料，还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中间体，在橡胶促进剂及橡胶工业中占有重要位置。

目前生产促进剂M常用的方法是高压法，但在生产过程中产生大量的树脂，其成分主要包含未反应的硫磺，副产物噻唑类、胍类等，此树脂很难降解，大量的堆积既占用土地，又污染环境，成为环保的难题。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、节能环保、降低成本的橡胶促进剂M树脂的处理方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种橡胶促进剂M树脂的处理方法，以橡胶促进剂M树脂为处理对象，包括如下步骤：

（1）将橡胶促进剂M树脂置于反应釜中，加热升温，蒸出树脂内的水；待温度升至140-160℃时通入蒸汽，开始汽提，汽提出的苯并噻唑经冷凝器冷却，静置分层，同时收集提取苯并噻唑后的废渣；

（2）将苯并噻唑与硫磺加入反应釜，搅拌加热，温度保持在230-260℃之间4h，所得产物经碱溶、变化、中和，得到促进剂M；

（3）废渣经干燥、磨碎后，经二硫化碳萃取剂萃取，得到含硫萃取液；

（4）将含硫萃取液蒸馏，分离出残余的硫磺，得到回收的溶剂二硫化碳。

本发明利用蒸汽汽提方法，提取促进剂M树脂中M的中间产物苯并噻唑，再在常压条件下，苯并噻唑加硫磺合成促进剂M；提取苯并噻唑后的废渣，经干燥、磨碎后，用二硫化碳作萃取剂，分理出残余的硫磺，蒸馏回收溶剂，得到高纯度硫磺，余渣用于制备防水卷材，变废为宝，最大程度上实现利益化。

本发明的更优技术方案为；

步骤（1）中，反应釜底部装有蒸汽盘管，汽提时，反应釜内温度控制在150-200℃。

步骤（2）中，苯并噻唑与硫磺的摩尔比为1:1.1。

步骤（3）中，对萃取后得到的脱硫余渣进行干燥处理，回收残留的二硫化碳，将余渣筛选、粉碎加工，用于制备防水卷材，实现资源的最大化利用。

本发明步骤简单，节能环保，最大程度的实现了废物的利益化，有效解决促进剂M树脂对土地及环境造成的污染问题，降低了生产成本，适于广泛推广应用。

（四）附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的工艺流程示意图。

（五）具体实施方式

实施例：

取1000kg促进剂M树脂（含水）投入到1500L反应釜中（此反应釜外夹套装有红外线加热，底部按有蒸汽盘管），加热升温，温度在80-110℃维持一段时间，蒸出树脂内水，待温度升至140-160℃通入蒸汽，开始汽提，反应釜内温度控制在150-200℃，待冷凝液呈澄清状态或苯并噻唑含量较低时，停止通入蒸汽。汽提出的苯并噻唑经冷凝器冷却，静置、分层。分出的苯并噻唑和硫磺按1：1.1的重量配比加入反应釜中，加热搅拌升温，保持温度在230-260℃之间四个小时。降温排出生成物，碱溶变化中和，得促进剂M。

收集的提取苯并噻唑后的废渣，经干燥、磨碎后投入到另一搪瓷反应釜内，从反应釜底部加入二硫化碳，再从上部加入少量水封住二硫化碳液面，开启搅拌，常温下萃取2-3h，萃取完毕后，将物料经压滤分离出含硫萃取液和脱硫残渣。将含硫萃取液转入到蒸馏釜中，加热升温40-45℃之间，维持该温度回收二硫化碳至终点，得到高纯度的硫磺晶体；回收的二硫化碳循环利用。脱硫残渣经水浴蒸馏回收残留的二硫化碳，然后经干燥、筛选、粉碎后，用于制备防水卷材原料。