[发明专利]一种苯甲酸纯化方法

说明书

本发明公开了一种苯甲酸纯化方法，在反应釜中将粗苯甲酸充分溶解在去离子水中，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液，向反应釜中加入活性炭，吸附杂质，粗苯甲酸溶液经齿轮泵进入压滤机进行过滤，过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取，上层融取液进入结晶釜进行结晶，结晶得到的苯甲酸固体进入干燥器干燥，结晶剩余的苯甲酸液体进入结晶釜重新结晶。本发明提纯工艺简便，自动化程度高，可控性强，通过试验和试生产及批量生产表明，经过该方法提纯后，得苯甲酸的产品纯度可以达到99.5‑99.9%，产品收率可以达到80%以上，达到了制备高纯度苯甲酸的目的，大大降低了高品质苯甲酸的生产成本，生产效率高，成本低，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工产品的制造方法，具体地说是一种苯甲酸纯化方法。

背景技术

苯甲酸具有较强的抗菌谱，不但对肠道细菌、芽孢菌、球菌有杀灭作用，此外还能杀灭真菌和酵母。苯甲酸作为一种独特的新型高效多功能饲料添加剂，具有以下四大特点：1.苯甲酸本身是一种固态、无腐蚀、超高纯度的有机酸，其功能在于调节动物的肠道微生物，减少拉稀，是最有效抑制有害微生物的有机酸；2.苯甲酸是一种非抗生素类促生长剂，无药残之虑，无抗药性之忧；3.能够降低动物舍内氨气浓度，减少呼吸系统疾病，提高生产性能；4.抑制霉菌生长，保护饲料避免发霉。基于上述理由高品质的食品级苯甲酸和饲料级苯甲酸以及医药级苯甲酸，需求量急剧上升。

苯甲酸的工业制法有三种：甲苯直接液相氧化法、邻苯二甲酸催化脱羧法及三氯甲苯水解法。目前我国的大部分企业都是使用甲苯氧化法制备苯甲酸，其中含有大量杂质，副产物较多，不容易完全分离提纯，产物的纯度不高，并且现在工业级苯甲酸的市场已经饱和，生产厂家的利润极低。因此能制取提纯高品质苯甲酸供应市场占有市场取得效益尤其重要，改进苯甲酸提纯工艺，满足市场需求刻不容缓。

目前国内许多厂家使用水溶结晶法生产高纯度的苯甲酸，其工艺为：把工业级苯甲酸溶到沸水中，再降温结晶、离心、干燥，得到成品药用级苯甲酸，但是上述方法要产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度为10%（质量比）左右，每生产一顿成品酸要排出约9吨废水，且废水要带走大量的苯甲酸，三废污染大，原材料消耗极大，成本很高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种苯甲酸钠纯化工艺，该方法反应温和，得到产物纯度高。

为了实现上述目的，本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种苯甲酸纯化方法，在反应釜中将粗苯甲酸充分溶解在去离子水中，得到熔融状态的粗苯甲酸溶液，向反应釜1中加入活性炭，吸附杂质，粗苯甲酸溶液经齿轮泵进入压滤机进行过滤，过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取，上层融取液进入结晶釜进行结晶，结晶得到的苯甲酸固体进入干燥器干燥，结晶剩余的苯甲酸液体在结晶釜重新结晶。所述苯甲酸纯化工艺步骤为：

（1）粗苯甲酸溶解：将粗苯甲酸加入反应釜中，加入去离子水，升温搅拌，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液；

（2）粗苯甲酸溶液杂质去除：向步骤（1）得到的微沸熔融状态苯甲酸溶液中加入活性炭，进行脱色除油除酯处理，升温，得到微沸熔融粗苯甲酸溶液；

（3）过滤：将得到的粗苯甲酸溶液进行过滤，去除活性炭及杂质；

（4）融取：经过步骤（3）过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取；

（5）结晶：将上层融取液通过泵输送至结晶釜，降温析出苯甲酸，结晶釜内苯甲酸固液分离，分离后的苯甲酸溶液在结晶釜重新结晶；

（6）干燥：将步骤（5）中得到的苯甲酸晶体进行干燥，干燥后将其粉碎，包装。

作为优化的，所述反应釜中粗苯甲酸与去离子水的质量比为1：1~1：2。

做为优化的，所述反应釜中温度为80~90℃。