[发明专利]基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法

权利要求书

1.一种基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

a.获取校准曲线：

通过激光诱导击穿光谱仪器联合使用金相显微镜或扫描电镜，通过使用系列钢铁材料标准样品获得元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线；

b.扫描分析样品：

将样品表面磨平，在保护气氛环境下，用激光诱导击穿光谱仪器对待分析钢铁材料样品进行二维扫描分析，获取S及Mn元素信号强度的二维分布；

c.测量烧蚀斑点：

在金相显微镜或扫描电镜下通过直接测量或辅以几何计算得到步骤b钢铁材料样品扫描分析后烧蚀斑点的激发区尺寸、面积和扫描步长，并根据扫描步长确定评级视场大小，即确定评级视场中烧蚀斑点数量；

d.结果分析：

使用步骤a获取的校准曲线和步骤c获取的烧蚀斑点测量结果，结合步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度的二维分布数据，计算评级视场内硫化锰类夹杂物长度或面积，然后，对硫化锰类夹杂物长度或面积进行折算，最后，根据折算后的硫化锰类夹杂物长度或面积进行评级；

所述步骤d中，采用元素浓度–信号强度作为校准曲线时，首先采用线性拟合的方式获取校准曲线的直线方程，然后将步骤b扫描分析得到的元素信号强度的二维分布数据带入校准曲线的直线方程计算不同分析位置的元素浓度，再根据元素浓度计算各分析位置烧蚀激发区域硫化锰类夹杂物面积，计算公式如下：

式中，

C_S和C_Mn分别为S和Mn的浓度，由步骤b扫描分析得到的S及Mn元素信号强度带入校准曲线的直线方程计算得出，为已知量；

C_S0和C_Mn0分别为S和Mn的固溶浓度，为已知量；

S_t表示烧蚀激发区域的面积，为步骤c中测得的已知量；

S_MnS表示烧蚀激发区MnS夹杂物的面积。

2.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：

所述步骤a中，采用元素浓度–信号强度关系曲线作为校准曲线时，单独使用S或Mn元素的信号，或者同时使用S和Mn两种元素的信号；应选与待分析钢铁材料样品相近且具有不同S和/或Mn含量的系列钢铁材料标准样品；通过对系列钢铁材料标准样品的激发，统计获得S和/或Mn元素浓度–信号强度的关系曲线。

3.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：

激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：

脉冲能量调整范围为0mJ～900mJ；

透镜至样品表面距离为17mm～28mm；

样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为1000Pa～10000Pa；

S元素的延时时间为1μs；

Mn元素的延时时间为1.5μs。

4.根据权利要求3所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：

激光诱导击穿光谱仪器的工作参数设置如下：

激光诱导击穿光谱仪器脉冲能量为300mJ；

透镜至样品表面距离为23mm；

样品室充入高纯氩气，纯度99.999％，气压为4000Pa；

S元素的延时时间为1μs；

Mn元素的延时时间为1.5μs。

5.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：

所述步骤c中，评级视场的形状为方形，评级视场的大小为金相检验标准中规定的0.5±0.1mm²的方形标准视场。

6.根据权利要求1所述的基于校准曲线的钢铁中硫化锰类夹杂物的分析评级方法，其特征在于：

所述步骤d中，由于激光诱导击穿光谱仪器分析的单个视场内烧蚀斑点所覆盖的面积不是严格等于0.5mm²，使用校准曲线计算得到MnS夹杂物长度或面积之后还需要乘以一个折算系数k，以换算到0.5mm²等效区域内MnS夹杂物的总长度或总面积，这个折算系数k由下式计算获得：

式中，

n_t为评级视场中烧蚀斑点个数；

S_i为单个烧蚀斑点的激发区面积。