[发明专利]一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法及其制备用催化剂有效
申请号: | 201710129669.4 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN106905350B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 沈建忠;沈智培 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04;B01J31/02 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 韦超峰 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 吡啶 衍生物 制备 方法 及其 催化剂 | ||
1.一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、活泼亚甲基化合物和巯基乙酸甲酯作为反应原料,在磁性材料负载碱性离子液体催化剂的催化作用下来制备噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的,其中,芳香醛、活泼亚甲基化合物和巯基乙酸甲酯的摩尔比为2:(2~2.5):1,以负载上的碱性离子液体计算所用催化剂的摩尔量为巯基乙酸甲酯摩尔量的8~12%,且反应时采用体积比浓度为95~98%的乙醇水溶液作为反应溶剂;所述磁性材料负载碱性离子液体催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物制备的具体过程为:将反应原料芳香醛、活泼亚甲基化合物和巯基乙酸甲酯以及催化剂按照摩尔比分别加入到反应溶剂中,进行加热回流反应,反应压力为一个大气压,反应时间为17~67min,反应结束后趁热用磁铁吸附出催化剂,剩余反应液冷却至室温,抽滤,滤渣经洗涤、真空干燥后即得到噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂以ml计的体积量为以mmol计的巯基乙酸甲酯摩尔量的4~6倍。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述的芳香醛为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、邻甲氧基苯甲醛及2,5-二甲氧基苯甲醛中的任一种。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述的活泼亚甲基化合物为丙二腈或氰基乙酸乙酯。
6.根据权利要求2或3中任一项所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后将吸附出的催化剂放入由滤渣洗涤液补齐量的滤液中重新组成催化体系,可以重复使用至少12次。
7.根据权利要求6所述的一种噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后采用乙醇水溶液对反应液抽滤产生的滤渣进行洗涤。
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