[发明专利]一种利用盐湖锂资源制取高纯碳酸锂的工艺方法在审

专利信息
申请号: 201710129791.1 申请日: 2017-03-06
公开(公告)号: CN106882821A 公开(公告)日: 2017-06-23
发明(设计)人: 刘国旺;马军;周晓军;昝超;杨尚明;董守龙;贾发云;申朝贵;李显君;黎永娟;候文阁 申请(专利权)人: 青海锂业有限公司
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 代理人: 李树志
地址: 816000 青海省海西蒙古*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 盐湖 资源 制取 高纯 碳酸锂 工艺 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种适用于盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法。

背景技术

当前锂离子电解液中最核心的原料是六氟磷酸锂,而生产六氟磷酸锂就必须以高纯碳酸锂作为基础原料,因此高纯碳酸锂是发展锂离子电池产业的基石。同时,高纯碳酸锂在电子材料和光工业材料用量也很大,特别是作为TV、VTR等表面弹性波素子、光变调器、光开关、光导波路等光电元件的原料有着强劲的发展势头。

随着新能源汽车产业、储能产业、信息化产业的高速发展,高纯碳酸锂作为制备锂离子电池的正负极材料和电解质原料已成为不可或缺的基础原材料。另外,高纯碳酸锂作为一种锂盐,还可以用来生产高纯的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐,进而电解生产金属锂后,又可以衍生出许多有机锂化合物,如丁基锂、甲基锂等。随着全球市场对锂化合物需求量的不断增长,做为制备其他锂盐的原料,高纯碳酸锂生产将呈现前所未有的美好前景。

由于矿石法碳酸锂中含有大量的杂质硅及多种重金属离子,其纯化过程复杂且难度大;而从盐湖卤水碳酸锂具有高钠、高钙镁且不含有硅及重金属离子的特点,因此其纯化过程和矿石法碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法具有明显的区别。另外,盐湖卤水碳酸锂因成本明显低于矿石法碳酸锂,因此该方法具有显著的优势。

发明内容

本发明地目的是提供一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法,主要适用于以青海、西藏等地区的盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂工艺。

一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法,包括以下步骤:

(1)将盐湖卤水碳酸锂与去离子水以1:15~1:18(w/w)混合配制成料浆,置于高压反应容器中,通入CO2气体,压力0.5MPa~1.5MPa,搅拌2~5后过滤,得到澄清的碳酸氢锂溶液;

(2)将碳酸氢锂溶液用溶剂萃取法除去Ca2+,脱钙后的碳酸氢锂溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后,用选择性吸附树脂除去硼酸盐,得到净化的碳酸氢锂溶液;

(3)将净化的碳酸氢锂溶液在-0.05~0.07MPa、60~80℃条件下减压浓缩,使碳酸氢锂分解成碳酸锂结晶析出;

(4)将碳酸锂晶体用双蒸水在60~80℃下进行浆洗、淋洗,干燥即得≥99.9%wt高纯度碳酸锂。

优选的,步骤(1)所述的盐湖卤水碳酸锂为盐湖卤水工业级碳酸锂、盐湖卤水电池级碳酸锂、盐湖卤水碳酸锂尾料(振动筛筛上物、布袋除尘器料)、碳酸锂生产下脚料(离心机下脚料、包装车间收集的废料)等。

优选的,步骤(1)所述的高压反应容器为高压反应釜或高压碳化塔。

优选的,步骤(2)所述的Ca2+萃取法中萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸,稀释剂为磺化煤油;萃取剂与稀释剂的比例为1:0.2~1:20(v/v)。

优选的,步骤(2)所述的萃取法为离心萃取或/和箱式萃取法;有机相与水相的比例为1:1~1:20(v/v)。

优选的,盐湖卤水电池级碳酸锂可以不进行步骤(2)所述的脱钙及除硼操作,而直接进入步骤(3)。

优选的,步骤(2)所述的硼树脂是三氯氢硅纯化除硼树脂。

优选的,步骤(4)所用的浆洗的水量为1~5倍体积,次数为1~5次,淋洗的水量为1~5倍体积,次数为1~5次。

进一步优选的,生产过程中与净化后物料直接接触的管道、容器、设备均需清洗干净,保证无杂质对物料造成污染。

本发明的有益效果:

1、本发明利用盐湖卤水工业级碳酸锂、电池级碳酸锂以及碳酸锂生产过程中产生的废料和尾料为原料,经过一系列的除杂手段对原料进行净化或纯化,制得高纯度的碳酸锂,经测定,碳酸锂产品纯度可达99.9%或以上,产品质量稳定。

2、本发明利用萃取法解决了盐湖卤水碳酸锂碳化法纯化过程中Ca2+等杂质无法去除的难题,最终得到的产品Ca2+≤20μg/mL。

3、本发明利用三氯氢硅(纯化)除硼树脂解决了盐湖卤水碳酸锂碳化法纯化过程中高硼酸盐杂质的去除难题,使得最终得到的产品B≤10μg/mL。

4、本发明生产过程中无废水排放,实现了锂资源的高效回收利用,总锂回收率达到99%以上。

具体实施方式

将符合工业级标准的碳酸锂按固液比1:20的比例投入至溶解槽进行浆化,浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体,此时发生如下反应:

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