[发明专利]一种钼酸锰多孔纳米管的静电纺丝制备方法及钼酸锰多孔纳米管

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别是涉及一种钼酸锰多孔纳米管的静电纺丝制备方法及钼酸锰多孔纳米管。

背景技术

超级电容器是一种电化学能量储存设备，它与目前广泛使用的各种储能装置相比，具有大电流快速充放电、循环使用寿命长、超大比容量等优点。此外，超级电容器还具备对安全性能高、环境无污染、使用温度范围宽等特点，因而在高科技储能技术中占有与日俱增的关键地位。

电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，根据电化学储能机理的差异，电极材料主要有碳材料、导电聚合物和过渡金属氧化物这三类。由于过渡金属氧化物比碳材料和导电聚合物具有更高的比电容而引起了广大科研人员的关注。由于其可实现的氧化态以及较高的电子电导率等特性，二元金属氧化物在超级电容器电极材料的应用中具有很多优于一元金属氧化物的性能。此外，由于其成本低、来源广和环境友好等特点，使得二元金属氧化物被视为一种高效、前景广阔的超级电容器电极材料。

在众多二元金属氧化物电极材料中，钼酸锰由于比单一的氧化物具有更高的电导率和电化学活性而被认为是一类高性能超级电容器电极材料。目前，不同结构和形貌的钼酸锰电极材料已经被制备出来，包括纳米棒、纳米块、纳米片等。然而，上述制备方法涉及到的水热法、声化学法和溶胶凝胶法由于工艺复杂、成本较高而且产量低很难满足工业化应用的需求。因此，还需要寻找合适的制备方法，使钼酸锰优异的电化学性能可以在开发高比电容、高能量密度、高充放电功率密度的超级电容器的工作中有所应用，为解决能源紧缺问题做出贡献。而且到目前为止，没有利用静电纺丝法制备钼酸锰多孔纳米管的相关报道。

静电纺丝方法具有设备简单、制备过程易控，可以被广泛运用于制备一维纳米材料，更为重要的是可以实现大规模制备与生产，多年来引起了研究者们极大的兴趣。

与实心纳米纤维相比，多孔纳米管在催化、分离、传感、电化学性能等方面具有许多独特的优势。因此，多孔纳米管的制备具有重要的意义。目前，多孔纳米管的制备通常采用同轴静电纺丝的方法。采用同轴的方法虽然能够制备直径较小的中空纤维，但是在实际制备过程中很难形成稳定的同轴泰勒锥，并且虽然理论上成立，但在实际的出丝过程中存在严重的不确定性和不稳定性。因此，同轴静电纺丝制备多孔钼酸锰纳米管的方法很难进行产业化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种单轴静电纺丝技术来制备钼酸锰多孔纳米管的方法，该方法操作简便、反应条件温和、易于规模化生产，通过该方法制备的钼酸锰纳米管具有明显的中空结构和较高的比表面积。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种钼酸锰多孔纳米管的静电纺丝制备方法，包括以下步骤：

S1：将钼盐和锰盐溶于去离子水和有机溶剂组成的混合溶液中，形成钼酸锰前驱体溶液；其中，去离子水和有机溶剂的体积之比为0.2～3，钼盐和锰盐的总质量与混合溶液的体积之比为0.08～0.52g/ml；所述钼盐为钼酸钠或七钼酸铵，锰盐为乙酸锰或氯化锰，有机溶剂为无水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；

S2：向步骤S1得到的钼酸锰前驱体溶液中加入络合剂粉体，搅拌形成均一混合溶液；其中，络合剂粉体的质量与钼酸锰前驱体溶液的体积之比为0.114～0.25g/ml，络合剂为聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸；

S3：向步骤S2所得混合溶液中滴加盐酸0.1～0.5ml，搅拌5～12h，得到最终混合溶液；

S4：通过单轴静电纺丝装置进行静电纺丝，将步骤S3得到的最终混合溶液纺成纳米纤维；其中，纺丝电压为15～25kV，喷速为0.1～0.5ml/h，接受距离为15～20cm，空气湿度为25～40％；

S5：将步骤S4得到的纳米纤维在空气中煅烧，得到钼酸锰多孔纳米管；其中，升温速率为1～5℃/min，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间2～4h，煅烧气氛为空气。

本发明所述的钼酸锰多孔纳米管，采用钼酸锰多孔纳米管的静电纺丝制备方法制备得到。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：