[发明专利]一种亲疏水性梯度变化的复合膜制备方法

说明书

本发明公开了一种亲疏水性梯度变化的复合膜制备方法，属于膜科学与技术领域。所制备的复合膜在一定长度上呈现亲疏水性梯度变化的趋势。制备方法：1)采用溶胶凝胶法制备二氧化硅和二氧化钛溶胶；2)选取基膜材料及尺寸；3)采用多次定位浸润提拉法制备有亲疏水性梯度变化的复合膜。该方法是在基膜上沿特定方向进行多次定位浸润提拉，通过调控基膜表面纳米颗粒的负载密度，改变基膜表面粗糙度，从而使制备的复合膜具有亲疏水性梯度变化，并且该复合膜的制备方法简单，成本低廉，是膜科学与技术领域的一种新型复合膜。

技术领域

本发明涉及一种亲疏水性梯度变化的复合膜制备方法，属于膜科学与技术领域。

背景技术

随着膜科学与技术的不断发展，人们对膜材料制备方法的研究不断地深入，一些具有优良性能的膜被广泛应用于各种工业生产过程中。目前，常见的膜材料根据表面润湿性的不同，可分为超亲水膜(水接触角<5°)，亲水膜(水接触角<90°)、疏水膜(水接触角>90°)，超疏水膜(水接触角>150°)。根据不同的分离要求可选择指定亲水性或疏水性的膜材料。但是，在一个膜组件中使用单一的膜材料，只能呈现出单一润湿性。

膜结晶是一种耦合膜分离与结晶过程的新型分离技术，利用膜分离过程脱除结晶母液中的溶剂，使之达到过饱和而析出晶体，在无机盐分子精制、废水中盐的回收、海水淡化以及生物大分子结晶等领域都有较广泛的应用潜力。在常规的膜结晶过程中，研究者主要通过调控膜两侧的料液浓度、温度以及速度等手段来实现成核速率及晶型的调控。如果能开发出具有亲疏水性梯度变化的膜材料，不仅能丰富膜材料的种类，更能在一个膜组件提供梯度变化的结晶成核界面，为膜结晶过程的成核和生长提供更为灵活、可控的调控途径。

因此，不同于常规制备的具有均一润湿性的膜材料，本发明创新提出多次定位浸润提拉的控制制备方法，获得亲疏水梯度变化的独特性能复合膜，为膜结晶过程灵活调控，获得理想的结晶产品开拓一种新途径。

发明内容

本发明提出一种亲疏水性梯度变化的复合膜制备方法。该方法是在基膜上沿特定方向进行多次定位浸润提拉，通过调控基膜表面纳米颗粒的负载密度，改变基膜表面粗糙度，从而使制备的复合膜具有亲疏水性梯度变化。

本发明的技术方案：

一种亲疏水性梯度变化的复合膜制备方法，步骤如下：

(1)采用溶胶凝胶法制备二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶

(2)选取基膜材料及尺寸

(3)采用多次定位浸润提拉法制备有亲疏水性梯度变化的复合膜

所用设备为垂直提拉涂膜机，该装置采用高精度速度控制，触摸屏式设置参数，全过程自动控制，可自行设定提拉速度、停留时间、进入液体的速度以及往返的次数。利用两相混合式步进电机，由驱动器细分步进角度，从而实现垂直提拉动作，动作精度要求达到最大行程的0.1％以上，速度稳定性可达±0.05％；步骤如下：

(3.1)将步骤(1)制备的二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶分别倒入料杯中，保证液面高度大于基膜的垂直长度；

(3.2)将基膜垂直固定在垂直提拉涂膜机的载样盘卡样槽内，调整基膜底部边缘与液面重合，并将重合面作为浸润提拉操作的起始点；

(3.3)打开垂直提拉涂膜机的开关，选择自动控系统，并设定工艺参数，上升/下降速度为1～200mm/min，基膜在溶胶中的停留时间为1～20s，行程设置为1-150mm，根据基膜的垂直长度和所需的亲疏水性调控方位设定提拉速率、停留时间，最后点击“全程-运行”按钮，即完成一次提拉；然后在空气中干燥1-10min；(3.4)重复步骤(3.3)，根据不同的浸润提拉深度，按一定梯度重新设置行程参数，进而实现对基膜有梯度地多次浸润提拉，使二氧化硅纳米颗粒溶胶或二氧化钛纳米颗粒溶胶负载在基膜表面，改变其粗糙度，从而使复合膜具有亲疏水梯度变化。