[发明专利]一种黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的制备方法

说明书

本发明提供了一种黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，包括一个制备黑磷二氧化钛异制结构材料的步骤：将黑磷纳米片层材料与二氧化钛纳米片层材料在氩气保护下进行球磨后，用乙醇和水分别洗涤，抽滤得到黑磷二氧化钛异制结构材料，真空干燥收集；再将黑磷二氧化钛异制结构材料分散于乙醇中，超声处理后加入稳定剂及金属前驱体，持续超声搅拌，调节pH 为9‑11，再加入还原剂，持续搅拌，真空干燥后即得黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子。本发明中黑磷二氧化钛异制结构材料载体与贵金属的结合更好，有效的提高了燃料电池催化剂的电化学活性和稳定性，并且制备工艺易操作，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种燃料电池阳极催化剂材料，具体来说是一种黑磷二氧化钛异制结构材料材料负载贵金属纳米粒子的制备方法。

背景技术

由于全球化石能源资源的日益枯竭和环境污染问题的日益加剧，急需人们去寻找清洁、高效的新型环保能源。其中，燃料电池由于具有能量密度高、燃料来源广泛而被应用在各个领域，燃料电池能量转化效率的关键是催化剂。直接醇类燃料电池电催化剂以贵金属为主，但是贵金属在自然界中的储量有限且价格昂贵，易受到中间产物的毒化。所以，贵金属需要与其他材料进行复合，其中，黑磷二氧化钛异制结构材料具有较大的比表面积、合适的带隙、良好的热稳定性及化学稳定性等，黑磷二氧化钛异制结构材料可以改变纯黑磷材料的结构、使得材料表面的化学活性位点增多等，因此，黑磷二氧化钛异制结构材料具有较好的发展前景。

发明内容

针对现有技术中催化剂存在的上述技术问题，本发明提供了一种黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，所述的这种新黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的制备方法要解决现有技术中直接醇类燃料电池催化剂的催化活性不高、价格昂贵的技术问题。

本发明提供了一种黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

1)一个制备黑磷二氧化钛异制结构材料的步骤，将黑磷纳米片层材料与二氧化钛纳米片层材料在氩气保护下机械球磨24-48h，将得到的前躯体用乙醇和去离子水分别离心洗涤2~6次，进行抽滤收集，再将上述的产物真空干燥后即得到黑磷二氧化钛异制结构材料；

2)一个制备黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子的步骤，将黑磷二氧化钛异制结构材料分散于乙醇中，超声处理后加入稳定剂及金属前驱体，所述的黑磷二氧化钛异制结构材料和稳定剂的质量比为1:1~10，所述的金属前驱体中的金属为铂、钯、金或银，持续搅拌8-12h，调节pH 为9-11，再加入还原剂，所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼，金属前驱体和还原剂的质量比为1:1~100，所述的金属前驱体中的金属的质量为黑磷二氧化钛异制结构材料与金属质量之和的10~30%，持续搅拌1-5h，真空干燥后即得到黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子。

进一步的，所述的稳定剂为CTAB。

进一步的，步骤1）中，黑磷与二氧化钛的质量比为1:2。

进一步的，在所述的黑磷二氧化钛异制结构材料负载贵金属纳米粒子中，贵金属的含量为1-90wt%。

进一步的，所述的黑磷材料为基于红磷在氩气保护下机械球磨得到的。

进一步的，所述的二氧化钛材料为基于钛酸四丁酯水热法制备得到的。

进一步的，所述的黑磷二氧化钛异制结构材料中其异制结构为通过施加外力机械球磨黑磷与二氧化钛得到的。