[发明专利]一种噻吩生产工艺中的硫化氢精制方法

说明书

本发明涉及一种连续化精制硫化氢设备及方法，设定压缩机A、B工作量相同，将冷凝器A的冷冻液温度调节到5－10℃，将冷凝器B的冷冻液温度调节到‑10－‑5℃，开启压缩机A和B并控制流量50－200m³/h，控制分离器A与B中压力为1－4Mpa，噻吩生产过程中副产物硫化氢从气体入口进入，从分离器A和B底部分离出液化物质，从气体出口收集纯化硫化氢。气相色谱检测硫化氢气体纯度为90‑99.3％。

技术领域

本发明涉及化工分离工程领域，是一种连续化精制硫化氢的新工艺。

背景技术

硫化氢，分子式H₂S，分子量34.076，cas7783-06-4，熔点-85.5度，沸点-60.4度，临界温度100.4度，临界压力9.01Mpa，无色气体，有恶臭(臭鸡蛋的味道)，它是一种急性剧毒物质，吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命。纯净的硫化氢用途较广，在化学分析、金属的精制、各种工业试剂、农药、医药品、萤光体、电发光、半导体光电曝光计、硫及各种硫化物的制备、有机合成的还原剂、标准气、校正气、等离子干刻、水处理等领域有广泛应用。

高纯度的硫化氢气体也是一种高附加值物质。目前我国工业生产2—巯基苯并噻唑(简称M)的副产物硫化氢均采用采用克劳斯炉焚烧回收硫磺技术处理硫化氢；《石油化工应用》杂志，2013年第32卷第2期87页报道炼油尾气硫化氢提纯工艺的研究与应用，文中采取甲基二乙醇胺溶剂吸收法和解析法；《石油化工应用》杂志，2012年第31卷第10期98页报道了硫化氢治理技术研究与实验，文中将硫化氢采用溶剂吸收和解析回收和将硫化氢转化为硫化锌物质。昆明理工大学硕士研究生王学谦(98级学生)，毕业论文《硫化氢废气的燃烧》中详细介绍了碱性物质吸收硫化氢处理方式；江西化工，2009年3月17页报道了烟道气硫回收的研究进展，采用克劳斯炉焚烧回收硫磺。化学世界杂志，1980年25页，报道了日本公司硫化氢的综合利用，燃烧硫化氢用来发电或产生蒸汽。我国企业采用氢氧化钠强碱吸收制取硫化钠，然后出售。燃烧硫化氢用来发电或产生蒸汽工艺复杂，投资较大，一般难以实现，制取硫化钠工艺简单，产物纯度不高，经济价值不明显，只能作为环保处理手段。

目前噻吩生产工艺采取的是丁二烯和硫磺在400度条件下反应，生成噻吩和硫化氢。理论上讲生产一吨噻吩产品就会附带0.4—0.7吨硫化氢气体。对于企业来讲副产物硫化氢的很大，因此必须将硫化氢利用起来，才能降低生产成本。

但是噻吩生产过程中副产物硫化氢气体成分不单一，测试分析表明硫化氢气体中含有苯、甲苯、硫磺粉、甲硫醇、巯基噻吩、二硫化碳、噻吩、水汽、丁二烯和丁烯等成分。该工艺在线的硫化氢气体中硫化氢含量在75-85％之间。一般不能直接作为化工原料直接使用，只有经过纯化处理过后质量达到一定质量标准之后才能使用。

在一个标准大气压下，上述提到的化合物沸点(b.p)为丁二烯b.p-4.45度、1-丁烯b.p-6.3度、cis-2-丁烯b.p 0.88度、tran-2-丁烯b.p3.72度、甲硫醇b.p7.6度、巯基噻吩b.p192度、二硫化碳b.p46.3度、苯b.p80.5度、噻吩b.p84度、硫化氢b.p-60.4度。在常温常压下，上述部分化合物是一种气态的形式和硫化氢混合在一起。

根据可液化的气态物质属性性质，在一定条件下气态物质可转化为液态。在不同的压力和温度条件下液态物质的饱和蒸气压值不同，在特制的设备条件下，根据物质的可液化条件将硫化氢和上述物质以气态和液态形式分离，从而达到精制硫化氢的目的。

在静态条件下，只要计算出可液化物质的液化条件，将硫化氢和可液化物质分离开很容易。