[发明专利]2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲酰基-3-氧代丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，合成路线为：

具体步骤如下：

1)在N²惰性气氛下，以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料，在0℃～5℃的反应温度下充分反应，待反应完成后去除过量的乙烯基乙醚，再脱去HCl，冷却得淡黄色液体C；

2)于0℃～10℃的温度下，在30min内将C滴加到乙醇和研磨烘干的碳酸钾中，然后回至25℃的反应温下反应，待反应完全后过滤除去碳酸钾和过量的乙醇，最后减压蒸馏得无色透明液体D；

3)在N²惰性气氛下，在0℃的温度下向NaH质量分数为60％的四氢呋喃溶液中加入甲酸乙酯，待温度渐渐回升至0℃～5℃时再滴入D的质量分数为5％～6％的四氢呋喃溶液，滴加完毕后加热至25℃放出大量氢气，充分反应后分离出有机相，减压蒸馏得无色透明液体E，即2-甲酰基-3-氧代丙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述的乙烯基乙醚和三氯乙酰氯的反应时间为12h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，蒸发浓缩去除过量的乙烯基乙醚，然后在140℃减压2h脱去HCl。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的D与甲酸乙酯以及NaH的反应时间为24h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的分离有机相在0℃～5℃的温度下进行，先用叔丁基甲基醚萃取3次去除有机相，然后用浓盐酸将水相PH调至1～1.5，再用二氯甲烷萃取水相，将两次所得的有机相合并、干燥、蒸发浓缩掉二氯甲烷得棕红色液体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的得到E的减压蒸馏过程采用9mmHg隔膜泵减压蒸馏。