[发明专利]一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3;5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法

说明书

本发明公开了一种合成2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法，其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量为：413.07，单斜晶系，P2₁/c空间群，a＝8.7272(4)，b＝22.2506(12),c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

技术领域

本发明涉及一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯 乙酮的方法。

背景技术

在过去的几十年中，关于水杨醛和希夫碱的研究表明它们具有良 好的生物活性。而以3,5-二溴水杨醛和3-氨基-2-羟基苯乙酮合成的 不对称希夫碱2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮具有独 特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、 抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就 有多种配位模式，可能成为一种有优良的配体，具有重要的潜在用途。

发明内容

本发明的目的就是为设计合成不对称希夫碱，利用水浴合成技术 合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。

一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法， 其特征在于2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式 为：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量为：413.07，单斜晶系，P2₁/c空间群，a＝8.7272 (4)，b＝22.2506(12),c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°,Z＝4,μ ＝5.650mm¹。

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体 步骤为：

(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲 醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。

(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7 克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。

(3)在步骤(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在 70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶 液洗涤，得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲 胺)苯乙酮。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好 并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的 实施图。

图2为本发明2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的 结构图。

具体实施方式

实施例1：

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为： C15H11NO3Br2，分子量为：413.06，单斜晶系，P21/c空间群，a＝8.7272(4)°， b＝22.2506(12)°,c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°,Z＝4,μ＝5.650mm¹。

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体 步骤为：

(1)将2.7克分析纯3,5-二溴水杨醛和40毫升无水甲醇加入 到三口烧瓶中，加热至溶解。