[发明专利]一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法

说明书

一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法，所述方法包括：制备陈皮基质空白提取液；制作陈皮基质匹配标准曲线；样品处理：用提取液对样品进行提取，然后加入改性多壁碳纳米管进行净化处理并进行过滤得到样品净化液；样品检测：对样品净化液进行液相色谱‑串联质谱测定。本发明以改性多壁碳纳米管作为净化吸附剂，将改良QuEChERS法与液相色谱‑串联质谱联用仪结合应用于新会陈皮中真菌毒素和农药残留的同时检测，操作简单，准确度高，稳定性好，满足痕量分析的要求。

技术领域

本发明涉及真菌毒素和农药残留量的检测方法，特别是涉及一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法。

背景技术

陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，新会是陈皮的道地产区，新会陈皮为广东十大地道中药材之一，而经年陈藏的新会陈皮更是珍品。2016年新会陈皮种植面积共6.5万亩，陈皮总产量预计达7000吨，行业产值近30亿元，但新会陈皮面临的食品安全风险十分严峻。陈皮在加工储存过程中，由于受温度、湿度等影响，容易霉变而产生真菌，真菌代谢产生有毒的真菌毒素，真菌毒素能损坏人的肝肾功能、致癌、致畸并诱发免疫抑制性疾病。在这些代谢物中，黄曲霉毒素类、赭曲霉毒素类、玉米赤霉烯酮对人体健康危害尤为巨大。此外，农作物种植过程中引入的农药残留，通过食物链进入人体，进而危害人体健康，同样是导致食品安全突发事件频发的主要原因。2,4-二氯苯氧乙酸是应用最为广泛的除草剂，灭多威是一种广谱性氨基甲酸酯类杀虫剂，毒死蜱则是最常用的杀虫剂，这3种农药高效、广谱，具有击倒速度快、作用范围广等特点，在我国农作物种植中使用广泛。因此，由真菌毒素、农药残留产生的食品健康风险问题日益受到人们的关注。

目前，真菌毒素检测方法主要有酶联免疫法(ELISA)、薄层色谱法、液相色谱法和液质联用法等，但前三个方法选择性较差，只能检测单一类的真菌毒素，不能同时检测多种真菌毒素。而农药定量检测一般采用气相色谱法、气质联用法。现有真菌毒素、农药残留检测方法相对较为独立，真菌毒素和农药残留不能同时检测，无法满足食品安全突发事件快速处置要求的检测时间短、检测目标组分多。近年来，液质联用技术(HPLC-MS/MS)在检测方面的优势逐渐显现，采用选择离子监测技术，可大大提高检测的灵敏度和准确性，被越来越多地应用于高通量分析，但常规前处理方法步骤繁琐、有机试剂消耗量大，对操作人员技能要求高。而且由于新会陈皮特有的挥发油、黄酮化合物、有机酸等化学成分，加之还有大量色素、脂肪、糖等生化成分，用传统的液液萃取、索氏抽提、固相萃取等前处理方法，普遍存在基质干扰严重、步骤繁琐、重现性差且有机溶剂消耗量大等缺点。

2003年，Anastassiades等人建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)新型样品前处理方法，其步骤可以简单归纳为：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取；(3)加入MgSO₄等盐类除水；(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等净化吸附剂净化；(5)对提取的上清液进行GC-MS、LC-MS检测。QuEChERS方法因操作简单、通用性强、成本低、环境友好、能满足性质差异较大的多种目标物的同时分析检测，被国内外广泛应用于农药残留检测，但是，用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)作为净化吸附剂，去除基质中干扰物的能力有限。

而多壁碳纳米管(MWNTs)因其准一维中空管结构加之大的比表面积，使其在净化吸附方面具有优异的性能。目前有文献报道其用于痕量组分样品前处理中的富集与净化。但未处理的多壁碳纳米管由于表面缺少活性官能基团，疏水性强，不溶不熔，会团聚成致密的网络，影响了其作为净化吸附剂的应用。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法，该方法以改性多壁碳纳米管作为净化吸附剂，将改良QuEChERS法与液相色谱-串联质谱技术结合应用于新会陈皮中真菌毒素和农药残留的检测，能有效除去基质干扰，方法准确、灵敏度高、操作简单快速。

本发明的技术方案如下：