[发明专利]一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)胺基化氧化石墨烯溶液的制备：将胺基化试剂均匀分散在氧化石墨烯溶液中，调节反应温度，制得胺基化氧化石墨烯溶液；所述胺基化试剂需同时含有伯胺和叔胺官能团，伯胺与氧化石墨烯中的环氧开环发生亲核取代反应，从而将弱电性的叔胺基官能团引入到氧化石墨烯片层上；

(2)压力辅助过滤法制备胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜：以高分子聚合物超滤膜为基膜，将步骤(1)制备的胺基化氧化石墨烯溶液过滤在超滤基膜上，制备功能层为胺基化氧化石墨烯的复合纳滤膜；

(3)交联法制备季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜：将步骤(2)中已经制备好的胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜浸泡在交联剂溶液中反应，调节反应温度，原位反应制得季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜；交联剂溶液中溶质结构式为X-CH2-R-CH2-X，其中X为卤素原子，R为任意有机结构式。

2.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)胺基化氧化石墨烯溶液的制备：将胺基化试剂均匀分散在氧化石墨烯溶液中，调节反应温度为20～50℃、溶液pH为8～10，在氮气保护下，制得胺基化氧化石墨烯溶液；

(2)压力辅助过滤法制备胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜：将步骤(1)制备的胺基化氧化石墨烯溶液在0.1～0.4MPa静态压力下不断推动胺基化氧化石墨烯溶液使得溶剂分子透过高分子聚合物超滤膜，制备湿润的功能层为胺基化氧化石墨烯的复合纳滤膜，然后将胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜置于25～50℃真空干燥箱中干燥0.5～2h；

(3)交联法制备季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜：将步骤(2)中已经制备好的胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜浸泡在交联剂溶液中反应，置于20～50℃真空干燥箱中交联6～24h，原位反应制得季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜，将其用甲醇清洗，再于去离子水中浸泡24h，每隔6h换一次水。

3.根据权利要求1或2所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液浓度为0.001-1g/L。

4.根据权利要求3所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯溶液制备方法为：称取一定量的改性Hummers法制备得到的氧化石墨粉末置于极性溶剂中超声分散2～5h，离心后取上清液，得到氧化石墨烯溶液。

5.根据权利要求4所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中胺基化试剂与氧化石墨烯的质量比为(10～15)：1、(13～20):1或者(20～30):1。

6.根据权利要求5所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，胺基化试剂为N,N-二甲基乙二胺、N,N-二乙基乙二胺和N,N-二丁基乙二胺中的一种。

7.根据权利要求6任意项所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中每平方米超滤膜过滤0.1～10g胺基化氧化石墨烯；极性溶剂为对基膜无溶解作用的水或醇类。

8.根据权利要求7所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，交联剂溶液为对二苄氯的正庚烷溶液，对二苄氯的乙醇溶液和对二苄氯的甲醇溶液中的一种。

9.根据权利要求8所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述超滤膜材料为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素类、聚胺酯、聚氯乙烯、聚己内酰胺和聚呋喃醇中的任一种，所述高分子聚合物超滤膜相对截留分子量为5000～8000。

10.权利要求9所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法制备的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜用于高价阳离子含量高的电镀废水、印染废水的处理。