[发明专利]一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法

说明书

一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，属于含ITO废料的回收利用技术领域。调整含ITO废料的盐酸体系，后加入盐析剂；利用A336NO₃萃取后，分液除杂，实现Fe³⁺、Sn²⁺的离子液体相1与含有In³⁺的萃余液1的分离；盐酸洗涤净化离子液体相1后循环回用，NaOH调节萃余液1的酸度后加入A336NO₃，以萃取回收铟；得到的油液混合相2分液除杂，得到含有In³⁺的离子液体相2与尾液2；离子液体相2盐酸洗脱，得到高纯In的富集液，纯化的离子液体相2循环回用。本发明基于离子液体萃取体系，利用盐析作用调节溶液中的阴离子体系，实现了杂质锡、铁的高效分离，铟的高效富集纯化。

技术领域

本发明属于含ITO废料的回收利用技术领域，特别是涉及利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法。

背景技术

作为一种稀散金属，铟在全球范围内的储量极为稀少，其地壳中的丰度仅为4.0×10^-8，为黄金的1/6，品位超过0.002％的原生矿就具有冶炼的价值，已被各国列为战略储备资源。铟及其化合物具有良好的导电性和透光性，超过75％被用于ITO薄膜(In₂O₃:SnOx＝9:1)产品的制备。

通常地，产生量最大的ITO废料来源于液晶显示器玻璃及ITO靶材，因此，典型的含ITO废料指废液晶显示器和ITO废靶。因其铟量远高于原矿铟含量，具有重要的回收价值，成为研究重点。

目前，含ITO废料主要是通过湿法冶金的方法进行回收。通过酸浸将ITO溶解，得到含铟的酸浸液，在此过程中大量杂质元素铝、钙、钠、镁、铁、锡伴随铟的浸出进入酸浸液，需进一步通过pH调节(中国发明专利ZL200910233346.5)、分步沉淀(ZL200680003504.2)、萃取分离等方法以富集纯化制铟(Green Chemistry，2013，15(8):2200-2207)。其中，萃取法适用范围广泛，分离纯度高。但是萃取中必须使用煤油等其他稀释剂，萃取剂及稀释剂易挥发，燃点低，适用的酸度范围狭窄；而且，铁、锡等杂质元素在萃取时易与铟实现共萃，难以高效分离、富集纯化制铟，需要通过数十级的萃取工艺，逐步除去铁、锡，传统萃取体系分离纯化效率极低。

离子液体是一种高效的新型绿色溶剂，具有独特的物理化学性能，被广泛应用于金属的分离提纯。中国发明专利CN200710179062.3应用室温离子液体六氟磷酸根1-烷基-3-甲基咪唑萃取了红土镍矿生物浸出液，通过酸度调节实现了萃取和反萃。发明专利CN2014101009393.X利用双功能离子液体[P6.6.6.14][P204]或者[P6.6.6.14][P507]为萃取剂，加入添加剂异辛醇，以及稀释剂等来回收废弃荧光粉中的稀土元素。但是，鲜有研究将离子液体用于铟的萃取纯化。比利时鲁汶大学克莱奥等(Green Chem.2016，18；4116-4127)尝试将“1-甲基-三辛基氯化铵”离子液体用于铟的萃取纯化，解决了传统萃取体系易挥发，燃点低，适用的酸度范围狭窄的问题，但单一离子液体体系同样难以实现In³⁺与共萃Fe³⁺、Sn²⁺高效分离。

本发明公开了一种基于离子液体萃取体系，利用盐析作用高效富集纯化含ITO废料酸浸液中铟的方法。解决了传统萃取体系及离子液体单一体系在萃取纯化过程中In³⁺与Fe³⁺、Sn²⁺难以分离的问题。

发明内容

本发明的目的主要解决含ITO废料酸浸液富集纯化铟的问题，基于离子液体萃取体系，利用盐析作用实现了In³⁺与Fe³⁺、Sn²⁺的高效分离，萃取剂可实现循环利用。

本发明所述的一种利用盐析作用从含ITO废料酸浸液富集纯化铟的方法，包括如下步骤: