[发明专利]一种富含isobiflorin的植物体及其提取新方法有效
申请号: | 201710135362.5 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106905304B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 倪林;梁文贤;邹双全;徐会有;黄维;邹小兴;孙维红;马岱;袁雪燕 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学;福建农大科技开发总公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富含 isobiflorin 植物体 及其 提取 新方法 | ||
1.一种从圆齿野鸦椿植物体中提取isobiflorin的方法,以圆齿野鸦椿干燥的植物体为原料,经粉碎-乙醇溶液提取-浓缩提取液至浸膏-硅胶柱色谱洗脱-洗脱液浓缩重结晶得白色粉末状结晶-白色粉末状结晶经高效液相色谱分离后得到isobiflorin单体化合物,具体步骤参数如下:
取圆齿野鸦椿植物体,经干燥后粉碎过20目备用;
乙醇溶液提取:取圆齿野鸦椿植物体粉末1000 g,加60-80%乙醇溶液10000 mL,加热煮沸2小时,过滤得提取液;滤渣再加入8000 mL 60-80%乙醇溶液,再一次煮沸2小时,过滤,得提取液;
浓缩提取液至浸膏:合并上述两次乙醇溶液提取液,减压浓缩至干,得提取物浸膏;
硅胶柱色谱洗脱:考虑到分离效果、有机溶剂毒性及生产成本,选用二氯甲烷-乙醇-水系统;洗脱溶剂二氯甲烷-乙醇-水系统比例为5:1:0.2,洗脱4-6个柱体积,除去杂质;然后使用二氯甲烷:乙醇:水为2:1:0.5,洗脱4-6个柱体积,收集洗脱液,浓缩得高浓度isobiflorin浸膏;
洗脱液浓缩重结晶:结晶溶剂选用乙醇;取高浓度isobiflorin浸膏,加入乙醇,煮沸,至浸膏完全溶解,自然冷却,析出白色粉末状结晶;
制备高效液相色谱分离:色谱条件为25%甲醇水溶液;取白色粉末状结晶,用分析纯二甲基亚砜溶解后,注入制备高效液相色谱仪,色谱柱选用YMC-pack ODS-A 250×20mml.D.,即选用的YMC-pack ODS-A色谱柱长度为250mm、直径为20 mm,流速8ml/min,检测波长210nm,柱温25℃,25%甲醇水溶液洗脱,保留时间为25min左右色谱峰即为化合物isobiflorin。
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