[发明专利]一种沙库必曲中间体的纯化方法在审
申请号: | 201710135494.8 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106905192A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 巢国平;王志超;陈红元;孙克周 | 申请(专利权)人: | 常州沃腾化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/08 | 分类号: | C07C269/08;C07C271/16 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙)32248 | 代理人: | 何军 |
地址: | 213012 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙库必曲 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种沙库必曲中间体的纯化方法,其特征为在溶剂中加入含有S型异构体杂质的(R)-叔丁基 (1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯和活性炭,其中溶剂为正庚烷与乙酸乙酯的混合溶液,乙酸乙酯与正庚烷体积比1:5~1:16,(R)-叔丁基 (1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯与溶剂的重量体积比(g:ml)为1:8~1:15,活性炭的加入量为(R)-叔丁基 (1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯重量的1~10%;然后加热至回流8~15分钟,趁热过滤除去活性炭,用乙酸乙酯冲洗活性炭,将所有洗涤液与滤液合并,将合并液再次加热至回流8~15分钟,冷却至10~25度析晶,抽滤,滤饼用正庚烷冲洗后烘干即得纯化的沙库必曲中间体成品(R)-叔丁基 (1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种沙库必曲中间体的纯化方法,其特征为乙酸乙酯与正庚烷体积比1:8~1:12;活性炭的加入量为(R)-叔丁基 (1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯重量的5~8%。
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