[发明专利]一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710135597.4 申请日: 2017-03-09
公开(公告)号: CN106905161B 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 孙富强;韦幸红;李大娟;孙克周;陈红元 申请(专利权)人: 常州沃腾化工科技有限公司
主分类号: C07C201/10 分类号: C07C201/10;C07C205/58;B01J27/135
代理公司: 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 代理人: 何军
地址: 213012 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法,其特征为在浓硫酸中加入2-氯-4氟苯甲酸和催化剂,在20~30℃搅拌0.5~1.5小时,然后在-10~30℃滴加发烟硝酸,滴加结束后在-10~30℃搅拌0.5~1.5小时,中控2-氯-4氟苯甲酸含量小于0.5%反应结束;在搅拌下将反应液倒入到碎冰中,过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干即得类白色成品2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸;其中催化剂为氯化钴和氯化锆,氯化钴和氯化锆的重量比为1:2~1:9;2-氯-4氟苯甲酸与浓硫酸的重量比为1:3~1:10,发烟硝酸的滴加量为2-氯-4氟苯甲酸重量的0.4~0.6倍,催化剂的加入量为2-氯-4氟苯甲酸重量的0.5~0.2倍,碎冰的用量为2-氯-4氟苯甲酸重量的5~10倍;催化剂的混合制备为将氯化钴和氯化锆溶解在有机溶剂中混合均匀,然后将溶剂浓缩干即可,溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮,氯化钴和氯化锆的投入的重量比为1:2~1:9,氯化钴与溶剂的体积重量比为1:40~1:60。

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