[发明专利]一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 201710135597.4 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106905161B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 孙富强;韦幸红;李大娟;孙克周;陈红元 | 申请(专利权)人: | 常州沃腾化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/10 | 分类号: | C07C201/10;C07C205/58;B01J27/135 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人: | 何军 |
地址: | 213012 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法,其特征为在浓硫酸中加入2-氯-4氟苯甲酸和催化剂,在20~30℃搅拌0.5~1.5小时,然后在-10~30℃滴加发烟硝酸,滴加结束后在-10~30℃搅拌0.5~1.5小时,中控2-氯-4氟苯甲酸含量小于0.5%反应结束;在搅拌下将反应液倒入到碎冰中,过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干即得类白色成品2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸;其中催化剂为氯化钴和氯化锆,氯化钴和氯化锆的重量比为1:2~1:9;2-氯-4氟苯甲酸与浓硫酸的重量比为1:3~1:10,发烟硝酸的滴加量为2-氯-4氟苯甲酸重量的0.4~0.6倍,催化剂的加入量为2-氯-4氟苯甲酸重量的0.5~0.2倍,碎冰的用量为2-氯-4氟苯甲酸重量的5~10倍;催化剂的混合制备为将氯化钴和氯化锆溶解在有机溶剂中混合均匀,然后将溶剂浓缩干即可,溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮,氯化钴和氯化锆的投入的重量比为1:2~1:9,氯化钴与溶剂的体积重量比为1:40~1:60。
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