[发明专利]一种透明纤维素凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种透明纤维素凝胶的制备方法，属于新型材料技术领域。本发明通过加热冷却循环方式，在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解纤维素得到纤维素溶液体系，并通过静置凝胶的方法制备透明纤维素凝胶，本发明方法污染小，能耗低，能得到纤维素的质量分数为1~10%的透明纤维素溶液体系，可保证LiCL/DMAc溶剂体系中的纤维素在加热溶解过程中保持纤维素分子的化学结构，从而制备得到结构均匀、变形率小、透明度高、具有选择性吸收并阻挡紫外光功能的透明纤维素凝胶。

技术领域

本发明涉及一种透明纤维素凝胶的制备方法，属于新型材料技术领域。

背景技术

纤维素凝胶由纤维素分子通过溶胶凝胶处理得到的纤维素凝胶材料。纤维素来源广泛，在自然界中储量巨大，具有可降解，可再生以及良好的生物相容性并可进行可设计的化学改性。纤维素凝胶材料有着广泛的应用，主要包括吸附材料、保水材料、催化剂及其载体、纳米颗粒和纳米多孔材料的制备模板、药物缓释、生物工程组织材料等。

将纤维素溶解于LiCl/DMAc体系中，在自然条件下缓慢挥发溶剂，可促使纤维素分子在体系中通过氢键自组装作用进行发生交联，最终使纤维素溶液形成凝胶。所得纤维素凝胶可通过溶剂置换、化学交联改性、超临界干燥等处理手段得到各种功能和用途的纤维素凝胶材料，干凝胶材料和气凝胶材料。

使用LiCl/DMAc溶解纤维素通常需要加热溶解，而在LiCl/DMAc和纤维素共同存在的情况下，当溶解加热温度超过100℃就容易导致纤维素分子的分解。所得纤维素溶液发黄，若要得到较高浓度、完全溶解的LiCl/DMAc/纤维素溶液，就需要将溶解加热温度升高至至少140℃并保持加热一定时间，而这往往造成纤维素分子在溶剂中分解。这就造成提高纤维素溶解度和保持纤维素结构完整性这两种需求之间的矛盾。在高浓度纤维素溶液的制备过程中，往往得到不均匀的纤维素溶液，或所得溶液溶解度不高，纤维素团聚或悬浮在粘度较高的纤维素溶液中。导致纤维素凝胶颜色发黄，结构不均匀，质量不高。申请号为201411061005.0的专利中提到使用LiCl/DMAc为溶剂，加热至140~160℃溶解纤维素的方法，使用改方法溶解纤维素溶液会出现上述问题，所得纤维素溶液发黄，纤维素结构被破坏。申请号为201310729885.4的专利使用LiCl/DMAc体系在同纤维素共存状态下，在95~105℃下保温1.5~2.5h溶解纤维素，使用该方法溶解纤维素同样存在所得纤维素溶液中纤维素部分分解，溶液发黄的问题。导致所得纤维素凝胶材料结构不均匀，纤维素作为凝胶网络骨架，结构不完整。这些问题影响了纤维素凝胶的透光性和其在吸光领域的应用。

发明内容

本发明针对现有纤维素凝胶材料技术的问题，提供了一种透明纤维素凝胶的制备方法，即通过加热冷却循环方式，在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解纤维素得到纤维素溶液体系，并通过静置凝胶的方法制备透明纤维素凝胶，本发明方法污染小，能耗低，能得到纤维素的质量分数为1~10%的透明纤维素溶液体系，可保证LiCL/DMAc溶剂体系中的纤维素在加热溶解过程中保持纤维素分子的化学结构，从而制备得到结构均匀、变形率小、透明度高、具有选择性吸收并阻挡紫外光功能的透明纤维素凝胶。

一种透明纤维素凝胶的制备方法，具体步骤如下：

（1）将二甲基乙酰胺和纤维素混合均匀，在惰性气体氛围、搅拌条件下，逐步加热至温度为150~160℃并保温10~30min，然后在室温条件下密封静置8~10h得到混合物A；

（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为70~80℃，加入氯化锂，搅拌均匀并保温5~10min，然后自然冷却至室温，密封静置2~3h得到混合物B；

（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B加热至温度为150~160℃并高温保温1~2min，再降温至温度为20~30℃并低温保温1~2min；

（4）将步骤（3）所得产物循环进行5~15次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌4~7h；