[发明专利]一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法

说明书

本发明涉及一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器及操作方法；包括外筒体、硫酸铵溶液进口管、微泡发生器和多级环流结构。外筒体由上封头、圆筒型壳体和连接的管口组成，多级环流结构的每一级由晶体导流结构、气泡收集器、环流内筒、矩形连接筋板、梯形连接筋板组成；温度高于硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的硫酸铵溶液经进料泵由底部硫酸铵溶液入口进入结晶器，温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由过热蒸汽入口进入结晶器经微泡发生器产生大量微小气泡，引发热的硫酸铵溶液缓慢蒸发溶剂产生气相，形成气液固三相环流，对硫酸铵结晶颗粒逐级浮选。本发明利用内循环流，能耗低，减少二次成核；同时减薄壁面结晶层厚度，防止堵塞现象。

技术领域

本发明及新型硫酸铵结晶设备及操作方法技术领域，具体涉及一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器及操作方法。

背景技术

硫酸铵是一种由硫酸与氨反应生成的盐，含21％N、24％S，为白色或微黄色晶体，是一种重要的工业原料和化学肥料。作为工业原料，硫酸铵主要被用作阻燃剂以降低燃烧温度，在生物化工行业作为沉淀剂以净化蛋白质，同时被广泛用于染织、皮革等行业。作为肥料，硫酸铵吸湿性小、不结块、化学稳定性好，进入土壤后产生较强的酸性，适合在碱性土壤上施用。

目前市场上的硫酸铵产品多为其它工艺过程的副产物，如己内酰胺生产过程、烷基化废硫酸处理过程等，获得产品的途径一般采用结晶操作。传统的硫酸铵结晶器大多设有机械搅拌，生产过程中搅拌速度的调整多以经验为主，没有明确的操作依据，如果此项操作参数设置不当，会造成大量的二次成核，使最终产品粒度偏小，增加了影响产品质量的不稳定因素。此外，在硫酸铵结晶操作过程中，设备内壁容易附着结晶，特别是饱和溶液与其平衡气相接触的相界面处，很容易长出一层厚厚的结晶层，造成堵塞，影响设备的长周期稳定运行。

发明内容

本发明旨在提供一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器和操作方法，以解决以上技术问题。

本发明通过以下技术方案加以实现：

一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器，所述结晶器为由下到上逐级扩径的圆形套筒结构，所述硫酸铵结晶器包括外筒体(a)、硫酸铵溶液进口管(b)、微泡发生器(c)和多级环流结构，所述外筒体(a)由上封头、圆筒型壳体和与其他设备连接的管口组成，所述多级环流结构的每一级由晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)、环流内筒(f)、矩形连接筋板(g)、梯形连接筋板(h)组成，所述硫酸铵结晶器与其他设备连接的管口包括反冲洗口(1)、晶浆出口(2)、硫酸铵溶液入口(3)、过热蒸汽入口(4)、循环母液出口(5)、清液出口(6)、喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)，所述反冲洗口(1)位于结晶器外筒体(a)的底部，晶浆出口(2)位于外筒体(a)底部反冲洗口(1)以上，所述硫酸铵溶液进口管(b)位于外筒体(a)下部反冲洗口(1)和晶浆出口(2)以上，所述硫酸铵溶液入口(3)与硫酸铵溶液进口管(b)连接，所述微泡发生器(c)位于硫酸铵溶液进口管(b)上方，所述过热蒸汽入口(4)与微泡发生器(c)连接，所述晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)和环流内筒(f)位于微泡发生器(c)上方，所述循环母液出口(5)的定位高度与结晶器顶部第一级环流结构的环流内筒(f)底部位置相同，所述清液出口(6)位于结晶器顶部第一级环流结构上部，并且处于喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)以下，所述蒸汽出口(8)位于外筒体(a)上封头的顶部，喷淋液入口(7)位于结晶器顶部清液出口(6)以上。

所述环流内筒(f)与外筒体(a)为同心的内套筒，通过矩形连接筋板(g)与外筒体(a)的壳体连接固定。

晶体导流结构(d)位于结晶器内上下两级环流结构之间，是一种表面光滑的环状缩径结构，直径最小处与上部环流结构的环流内筒(f)相同，所述晶体导流结构(d)与外筒体(a)的壳体焊接。

所述气泡收集器(e)是一种上小下大的喇叭口结构，通过梯形连接筋板(h)与外筒体(a)的壳体连接固定。