[发明专利]一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及四氯化钛精制领域，具体涉及一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置及方法。

背景技术

四氯化钛是生产海绵钛和氯化法生产钛白的主要原料, 同时也是制造颜料和钛有机化合物的重要物料。粗四氯化钛是指未经提纯的四氯化钛。粗四氯化钛中存在许多有害杂质，其中钒是主要杂质元素，钒杂质的存在直接影响海绵钛和钛白的质量，钒杂质的高效、快速去处装置及方法一直是四氯化钛精制领域的难题。粗四氯化钛中的钒杂质主要是以氧氯化钒（VOCl₃）形式存在，其沸点（127℃）与四氯化钛沸点（136℃）十分相近，采用精馏方法因分离系数小，而很难将它从四氯化钛中分离除去。

目前，工业生产中应用的四氯化钛除钒方法主要有金属铜（铜丝或铜粉）除钒、矿物油（或其它有机物）除钒、硫化氢除钒和铝粉除钒等四种方法。

金属铜除钒效果好，可获得高质量的四氯化钛，但其生产过程需采用间歇操作，劳动强度大，操作环境差，洗涤过程产生大量含铜废水需要处理，铜的利用率（即真正用于除钒反应的铜）很低，除钒成本高。所以，金属铜除钒法仅适合小规模生产。

经硫化氢除钒后的四氯化钛中残留少量硫化物，影响产品质量，同时，硫化氢是具有恶臭味的剧毒气体，严重影响员工的劳动条件，甚至危及员工生命安全，且不符合现在新环境保护法环保要求。

铝粉除钒法分为两步法除钒工艺和一步法除钒工艺，其中两步法除钒工艺技术主要来源于乌克兰等国家，两步法除钒技术配料准备阶段配置复杂，制造TiCl₃浆液需要用氯与铝粉反应生成AlCl₃作为催化剂，原料粗四氯化钛需要提前水解，整个过程间歇操作，装置配置复杂、运行成本高，且存在四氯化钛水解发生爆炸和氯气泄漏出现伤人的事故。一步法除钒工艺技术源于国内2006年邓国珠和袁继维发明人研究出一种“一步法”铝粉除钒法，该法虽然省去了二步法TiCl₃的制备装置，实现了工艺配置精简的目的，但是在近几年国内实际应用过程中无法实现连续稳定的去除粗四氯化钛中的钒杂质，产生的钒渣浆液量大，能耗成本高，国内没有实现工业化应用，该技术还需进一步研究。

白油（或矿物油）除钒技术，是目前逐步应用在海绵钛、氯化钛白粉生产的先进技术。但是传统的矿物油除钒过程主要在蒸馏釜中进行反应，通过蒸馏釜外壁蒸汽加热或电加热器等方式进行加热，热传导效率低，能耗高，且除钒反应易出现中断；矿物油消耗量大，产生大量钒渣，容易出现残渣在器壁、官道上结疤，堵塞管道，且随着蒸馏釜中钒渣量的波动，造成蒸馏釜内除钒效率波动，影响精制后的四氯化钛品质稳定性。

发明内容

根据上述现有技术存在的问题，本发明提供一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置，及用该装置对粗四氯化钛进行除钒的方法。该装置配置简单，工艺控制稳定，除钒效率及钛回收率高、钒渣浆液产生量低。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的混合反应器（6）、闪蒸罐（7）、浮阀塔（11）、冷却器（12）和回流槽（13），该装置还包括：

粗四氯化钛贮槽（2），该粗四氯化钛贮槽（2）与所述混合反应器（6）连接，在粗四氯化钛贮槽（2）与混合反应器（6）连接的管路上依次设有二次反应器（8）和双管板换热器（9），所述二次反应器（8）同时与所述闪蒸罐（7）的锥底出液口连接，且所述二次反应器（8）上设有强制循环泵（4）；

白油贮槽（1），该白油贮槽（1）与所述混合反应器（6）连接，且白油贮槽（1）与混合反应器（6）连接的管路上依次设有计量泵（3）和流量计（5）；

除钒后四氯化钛贮槽（17），该除钒后四氯化钛贮槽（17）与回流槽（13）的出液口连接，回流槽（13）的出液口同时与所述浮阀塔（11）连接。

根据上述的粗四氯化钛除钒的化学反应装置，其特征在于，该装置还包括再沸器（14），所述再沸器（14）的一端通过塔底输送泵（15）与所述浮阀塔（11）的底部连接，另一端与浮阀塔（11）的下部连接。

一种使用上述的装置进行粗四氯化钛除钒的方法，其特征在于，该方法的步骤为：