[发明专利]一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)制备含N、F的材料；

反应物料的配置在无水无氧惰性环境中进行，将催化剂双(1，5-环辛二烯)镍和2，2′-联吡啶加入N,N’-二甲基甲酰胺中，再加入1，5-环辛二烯，加热搅拌，使之完全溶解；之后将氮源和氟源加入溶液中，加热反应，反应结束后，将反应物取出；催化剂和单体的摩尔比范围为(2-6):1，单体指的是2，2′-联吡啶、1，5-环辛二烯、氮源和氟源；单体中氮源和氟源用量摩尔比范围0.5-2:1；反应加热温度为65-120℃；反应时间范围为7-20小时；

之后向所得物料内滴加浓盐酸，不断摇晃，至溶液变为掺杂有絮状沉淀的胶状溶液；将物料倒入抽滤瓶过滤，并先后用氯仿、四氢呋喃和去离子水清洗，所得的产物，放入真空干燥箱下干燥；真空干燥温度范围60-150℃；干燥时间8-24小时；

步骤2)将合成的含N、F的材料转移到瓷舟中，并放入高温管式炉中烧，在惰性气体中使它碳化；碳化温度范围为500-1000℃；

步骤3)将碳化后的含N、F的材料放在瓷舟下游处，P源放在瓷舟上游处，并将瓷舟放入高温管式炉中，惰性环境下高温掺磷；P源与步骤2)中合成的材料的质量比为1-15：1，磷化温度250-500℃。

2.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，步骤1)催化剂和单体的摩尔比范围为(4-6):1；氮源和氟源用量摩尔比0.8-1.5：1；反应加热温度75-100℃；反应时间8-12小时；真空干燥温度80-120℃，干燥时间10-15小时。

3.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，步骤1)催化剂和单体的摩尔比为5.2:1；氮源和氟源用量摩尔比1:1；反应加热温度85℃；反应时间10小时；真空干燥温度100℃，干燥时间12小时。

4.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，步骤2)碳化温度800℃-1000℃。

5.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中P源与步骤2)中合成的材料的质量比为3-8:1；磷化温度300-400℃。

6.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，步骤3)P源与步骤2)中合成的材料的质量比为5:1，磷化温度350℃。

7.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，氮源优选2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪(TBT)，氟源优选自1,4-二溴-2-氟苯、1,4-二溴-2,5-二氟苯，磷源优选次磷酸钠。

8.按照权利要求1所述的一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，双(1，5-环辛二烯)镍和2，2′-联吡啶的摩尔比为1:1；每1.125g双(1，5-环辛二烯)镍对应0.505ml1，5-环辛二烯。