[发明专利]一种磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯基多金属纳米复合物。特别是涉及一种磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物及其制备方法。

背景技术

酶是一种具有催化活性的蛋白质，在温和条件下，天然酶具有极高的催化活性和专一性，因此其在催化领域受到广泛关注。但是，天然酶性质不稳定易发生变性失活，其催化活性易受温度、pH等环境因素影响，难以广泛应用。因此模拟酶的开发具有十分重要的意义。

过氧化氢在环境和生物学方面有很重要的作用，过氧化氢的检验非常重要。但用于检测的模拟酶均存在一些缺陷，或者是难于合成，或者是催化的效果不尽如人意。一些贵金属纳米颗粒，例如金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铂纳米颗粒，还有一些双金属的纳米结构，在不同的反应条件下，对很多化学反应具有较高的催化活性，可以作为模拟酶开展应用。White,Robin J.等人在Supported metal nanoparticles on porous materials.Methods and applicationsJ.ChemInform,2009,38(16):481-94综述了包括一种合成多金属纳米粒子在内的方法，不足之处是在合成过程中，金属易发生团聚，导致催化活性的降低。解决这个问题的有效方法是使用基底。

石墨烯具有大比表面积、出色的导热导电性、高机械强度、良好的生物相容性，是金属纳米颗粒的良好的载体，Tadayon,Fariba等人在Au-Pd/reduced graphene oxide composite as a new sensing layer for electrochemical determination of ascorbic acid,acetaminophen and tyrosine J.Materials Science&Engineering C,2016,68:805-813公开了一种制备石墨烯基金钯双金属纳米复合物的制备方法，其方法是使用L-抗坏血酸还原氯金酸与氯化钯并与石墨烯复合得到石墨烯基金钯双金属纳米复合物，不足之处是复合物难以分离，回收利用困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作过程简单，条件温和的磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物及其制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物，包括基底和在所述基底上的活性组分，所述基底为石墨烯，所述活性组分为金纳米颗粒、钯纳米颗粒及四氧化三铁纳米颗粒，所述的金纳米颗粒、钯纳米颗粒及四氧化三铁纳米颗粒是以合金的形式负载在石墨烯基底上，其中，石墨烯是由氧化石墨烯还原得到，金纳米颗粒是由三价金盐还原得到，钯纳米颗粒是由二价钯盐还原得到，四氧化三铁纳米颗粒是由三价铁盐还原得到。

所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸、乙二醇、甲醛、甲酸、甲酸钠、乙酸钠的一种或任意几种化合物组合。

所述的三价铁盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸铁铵中的任意一种；所述的三价金盐为氯金酸、三氯化金、溴金酸、三溴化金中的任意一种；所述的二价钯盐为醋酸钯、氯亚钯酸钾、氯化钯中的任意一种。

氧化石墨烯与三价铁盐的质量比为0.67～6.71:1；还原剂与三价铁盐的摩尔比为4～50:1；三价金盐与三价铁盐的摩尔比为0.1～1:1；二价钯盐与三价铁盐的摩尔比为0.1～1:1。

所述的金纳米颗粒、钯纳米颗粒及四氧化三铁纳米颗粒的平均粒径为1～20nm，优选平均粒径为5～15nm。

所述石墨烯的质量分数为50％～66.7％。

一种磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物的制备方法，将氧化石墨烯配成水溶液，超声处理15～90min得到均匀分散的溶液，按计量加入还原剂，搅拌5～30min后按计量加入氢氧化钠与三价铁盐，将混合溶液在搅拌条件下升温至80～120℃，持续6～24h；在混合溶液中继续加入一定量的三价金盐和二价钯盐溶液，将混合溶液温度升至80～150℃继续强力搅拌6～24h，混合溶液降温常温，离心分离，用乙醇和蒸馏水洗涤，收集沉淀后干燥得到磁性石墨烯基金钯四氧化三铁复合物。

氧化石墨烯与三价铁盐的质量比为0.67～6.71:1；还原剂与三价铁盐的摩尔比为4～50:1；三价金盐与三价铁盐的摩尔比为0.1～1:1；二价钯盐与三价铁盐的摩尔比为0.1～1:1。

所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸、乙二醇、甲醛、甲酸、甲酸钠、乙酸钠的一种或任意几种化合物组合。