[发明专利]硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710136886.6 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106994367B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 安玉亭;顾韵婕;李伟;马蔚纯;余琦;朱扬勇 | 申请(专利权)人: | 盐城复华环保产业开发有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J27/188;B01J35/10;C07C29/153;C07C29/156;C07C31/04;C07C31/08;C07C31/10 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 吕书桁 |
地址: | 224001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 负载 镉钼基 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,包括以下重量配比的原料,
氧化石墨:15-20份;
硫化氢:5-10份;
镉盐:10-15份;
钼酸盐:4-6份;
硫酸铈:2份;
所述硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将所述氧化石墨中加入1000倍重量的超纯水中,超声剥离4-8小时,得到均匀分散的氧化石墨烯;
步骤二,将所述氧化石墨烯在-80℃--50℃条件下冷冻干燥8-10小时,得到氧化石墨烯气凝胶;
步骤三,将所述氧化石墨烯气凝胶在氮气氛围下,加热至1100-1200℃,通入硫化氢气体,反应4-6小时,得到硫掺杂石墨烯;
步骤四,将所述硫掺杂石墨烯气凝胶研磨成粉末,加入100倍重量的超纯水中,超声分散30-60分钟,剧烈搅拌下加入所述镉盐溶液,调节pH为8-8.5,超声2-4小时;
步骤五,将步骤四所得溶液抽滤,洗涤后,将固体重新转移至0.3倍重量的超纯水中,加热至100-120℃,在搅拌速度为200-300r/min条件下,滴加所述钼酸盐,反应18-24小时,抽滤、洗涤、烘干。
2.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,所述镉盐为氯化镉、硫酸镉或硝酸镉中的一种。
3.如权利要求2所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钾。
4.如权利要求3所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,所述催化剂的载体为硫掺杂的石墨烯,硫的质量分数为1.5%-1.7%;活化组分为镉/钼,镉质量分数为15%-25%,钼质量分数为15%-20%;铈为助剂,质量分数为0.5%-2%。
5.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,所述步骤五中,滴加钼酸盐的同时,滴加硫酸铈。
6.如权利要求1所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂,其特征在于,所述步骤五中,烘干条件为100-120℃温度下焙烤5-7小时。
7.如权利要求1-4任一项所述的硫掺杂石墨烯负载的镉钼基催化剂用于二氧化碳合成低碳醇。
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