[发明专利]一种利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法有效
申请号: | 201710137158.7 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106946936B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 林晖 | 申请(专利权)人: | 南京构友生物材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;B01J19/00 |
代理公司: | 北京寰华知识产权代理有限公司 11408 | 代理人: | 林柳岑;于淑惠 |
地址: | 211800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 连续流 反应器 安全 高效 氧化 合成 二氧 磷杂环 戊烷 方法 | ||
1.一种利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,所述微通道连续流反应器包括压力计和温度计、流量计、物料传输泵与控制系统、阀门、安全阀、换热控制系统、微通道反应单元集成模块、高低温一体机及各种相连的管道;其特征在于,合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的步骤如下:在2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷原料瓶中加入2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷原料,打开高低温一体机设定氧化反应温度为1~200℃,调节物料停留时间为0.05~600秒,打开氧源阀将氧源导入微通道连续流反应器,然后打开传输泵把2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷打入微通道连续流反应器,反应开始,反应温度维持在初始设定温度,压力为0.05~1.8MPa,反应时间为0.5~120分钟,反应结束后得2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷产品。
2.根据权利要求1所述的利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,其特征在于,所述高低温一体机设定氧化反应温度为60~150℃。
3.根据权利要求1所述的利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,其特征在于,所述压力为0.10~0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,其特征在于,所述物料停留时间为5~60秒。
5.根据权利要求1所述的利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,其特征在于,所述氧源包括纯氧和富氧空气。
6.根据权利要求5所述的利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的方法,其特征在于,所述富氧空气的氧含量为30%~98%,氧化反应温度为30~200℃,压力为0.15~1.8MPa。
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